• notifications1
  • menü

Bugün : 21 Eylül 2021 Salı

Çinko (Zn) Analizi

Yöntemin Prensibi : Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. 

 

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


Kullanılan Kimyasallar

  1. Zn metali veya hazır 1000 ppm lik Zn standartı  kullanılır
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4)
  5. Lantan klorür( LaCl3.7H2O)  veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) 


 
Deneyin Yapılışı
 
Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 mL lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir. 


 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır.

 

Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur.

 

Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür.  Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Standart Hazırlama

1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn stadartı hazırlanır. Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Zn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 mL lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir
 
M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 

Zn lambası cihaza takılarak cihaz 213.9 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgabounda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
 
 
Hesaplamalar 
 
Zn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
 = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)

V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 37211

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (nitel Olarak)

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (nitel Olarak)

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (Nitel olarak) Yöntemin Prensibi Kalitatif nitrit saptanmasında ilke ; bazik ortamda örnek bileşenlerindeki bulanıklık yapıcı maddeleri çöktürmek, kalan berrak süzüntüye sulandırılmış sülfürik asit v...

Bitkisel Margarinde Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini

Bitkisel Margarinde Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini

Bitkisel Margarinde Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret(50 mL) Mezür (250mL) Kullanılan Kimyasallar % 1 lik Fenolftalein çözeltisi (% 95...

Brix Ölçümü (Suda Çözünür Kuru Madde)

Brix Ölçümü (Suda Çözünür Kuru Madde)

Brix Ölçümü (Suda Çözünür Kuru Madde) Yöntemin Prensibi İçerisinde çözünmüş madde içeren çözeltilerde, ışık, yoğunluğu farklı ortamlardan birinden diğerine geçerken kırlır. Işığın kırılması, suda çözünmüş maddenin karakteristik öze...

Gıdalarda Protein Tayini

Gıdalarda Protein Tayini

Kjeldahl Yöntemi 1883 yılında Johan Kjeldahl tarafından geliştirilmiş, bileşiklerin azot miktarını belirlemek için kullanılan oldukça eski bir yöntemdir. ™ Bu yöntemde bileşiklerde bulunan azot, derişik H2SO4’le ve Cu+2 iyonl...

Süt Ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini

Süt Ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini

Süt ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesi...

Kalsiyum (Ca) Analizi

Kalsiyum (Ca) Analizi

Kalsiyum (Ca) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Mevye Ve Sebze Mamüllerinde Formol Sayısı Tayini

Mevye Ve Sebze Mamüllerinde Formol Sayısı Tayini

Mevye ve Sebze Mamüllerinde Formol Sayısı Tayini Yöntemin Prensibi Meyve sularında bulunun aminoasitlerin ölçüsü formol sayısı ile belirlenir. Numunenin formaldehit çözeltisi kullanılarak sodyum hidroksit ile titrasyonu ilkesine day...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.876)
  • Üyeler (16.311)

WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...

Copright 2011 - 2021