• notifications1
  • menü

Bugün : 20 Nisan 2021 Salı

Toprakta Toplam (Total) Azot Analizi

Total N analizleri Kjeldahl ve Dumas olmak üzere iki yöntem ile belirlenmektedir. Fakat günümüzde, Kjeldahl Yöntemi kullanım kolaylığı nedeniyle Dumas yöntemine tercih edilmekte ve yaygın şekilde kullanılmaktadır.

 

Kjeldahl Yöntemi Hakkında Bilgiler

Analizin Prensibi: Topraktaki azotun konsantre sülfürik asit (H2SO4) ile yakılarak NH4’e (amonyum) çevrilmesi, amonyumun da alkali ortamda destilasyonu sonucunda ortaya çıkan amonyağın (NH3) titrimetrik olarak belirlenmesidir.


Analizin Aşamaları

  1. 1. Yakma Aşaması
  2. 2. Destilasyon Aşaması
  3. 3. Titrasyon Aşaması

 

Analizin Yapılışı

1.Yakma Aşaması;

Toprak örneği konsantre sülfürik asit (H2SO4) (1 litre H2SO4’e 35 g. Salisilik Asit ilave edilir) ile yakılır. Böylece organik azot , amonyum sülfata [(NH4)2SO4] dönüşür.

 

N organik + H2SO4 CO2 + H2O +NH4 + SO2

 

2 NH4 + H2SO4 (NH4 )2SO4

 

Yakma aşamasında ısının 400 ˚C’yi geçmemesi istenir .Aştığı durumlarda ise azot kaybı meydana gelir. Yakma aşamasında ortamın ısısını kontrol etmek ve H2SO4 ‘ün kaynama noktasını yükseltmek için potasyum sülfat (K2SO4) veya sodyum sülfat (Na2SO4) tuzları ilave edilir.Genellikle eklenecek K2SO4 ve Na2SO4 miktarının yakmada kullanılan H2SO4 ‘den az olması istenir.Ayrıca yakma sırasında katalizör olarak bazı maddeler H2SO4 ‘ün içine konabilir.Selenyum, Civa, Bakır gibi.

 

Yakma aşamasında kullanılan karışım tuzu : 10:1:0,1 (K2SO4: CuSO4.5H20 : Se) oranındadır.

 

Yakma aşamasında tartılan örnek dikkatli bir şekilde Kjeldahl tüpüne aktarılmalı, konsantre H2SO4 ilavesi yapılırken herhangi bir şekilde tüpün boyun kısmına yapışmış olan örnek varsa o kısımdan boşaltmak suretiyle örneğin tamamının tüpün dibine inmesi sağlanmalı, yakma safhasında sıcaklık kademeli artırılmalıdır.


2. Destilasyon Aşaması

Bu aşamada yanma aşaması bitmiş örnek üzerine ortamı alkali yapacak miktarda %40’lık NaOH eklenir.ısıyla birlikte amonyak (NH3) açığa çıkar. Amonyak soğutucudan geçerken yoğunlaşır ve sıvı hale geçer, önlük olarak kullanılan %2’lik borik asit (H3BO3) içinde tutulur.

 

(NH4 )2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2 NH4OH

 

NH4OH ISI NH3 + H20

 

NH3 + 2H3BO3 NH4H2BO3 + H3BO3

 

Önlük olarak kullanılan % 2’lik borik asit içerisine karışık indikatörü (brom kresol yeşili ve metil kırmızısı) konulur. Renk gül kırmızısına döner. 100 ml %95’lik etil alkol içersinde 0,099 g brom kresol yeşili ve 0,066 g metil kırmızısı indikatörleri çözülür , her önlüe 3-4 damla indikatör damlatılır.

 

Destilasyon aşamasında; yanmış örneklerdeki sülfürik asit miktarına bağlı olarak ortamı alkali yapacak kadar sodyum hidroksik (NaOH) ‘a ihtiyaç vardır.Bunun iyi hesaplanması veya ortamın alkali olup olmadığının bir turnusol kağıdıyla kontrol edilmesi gerekir. Destilasyona başlamadan önce önlük soğutucunun altına ucu soğutucunun içine değecek şekilde yerleştirilmelidir.

 

Kjeldahl tüpü destilasyon cihazına tam olarak yerleştirilmelidir.Destilasyon cihazının hortum ve bağlantılarında gaz kaçağı meydana getirecek çatlak ve yırtık olmamalıdır. Destilasyon cihazında devamlı su devir daiminin sağlanması gerekir. Yakım ünitesinden soğuma sonrası alınan örneklere eski sistemde 200-250 ml. Yeni sistemde 40-50 ml saf su ilave edilir. Önlük olarak soğutucunun altına, içerisine karışık indikatörü eklenmiş 250 ml.’lik erlen mayer’e 50 ml. % 2’lik borik asit konur. Su ilavesi yapılmış Kjeldahl tüpündeki örnek destilasyon cihazına yerleştirilir ve otomatik olarak NaOH ilavesi yapılır. Destilasyon işlemi, önlüğün de içinde bulunduğu erlenmayerde 150-200 ml. Ekstraksiyon toplanıncaya kadar devam eder. Başlangıçta kırmızı renkte olan önlük, amonyum borat oluşumuyla açık yeşil renge döner.

 

3.Titrasyon Aşaması

İçerisinde normalitesi belli sülfürik asit bulunan büretle erlenmayerdeki ekstraksiyon titre edilir. Açık yeşil olan renk başlangıçtaki kırmızı renge dönünce , titrasyona son verilir ve sarfiyat kaydedilir.

 

2NH4H2BO3 + H3BO3 + H2SO4 (NH4 )2 SO4 + H3BO3

 

Hesaplama:

(T-B) X N X f X 0,014

 

%Total N = X 100

 

Tartılan Örnek Miktarı (g)

T: Toprak örneğinin titrasyonunda harcanan H2SO4 miktarı (ml)

B: Kör (=şahit ,= tanık) titrasyonunda harcanan H2SO4 miktarı (ml)

N: H2SO4 Normalitesi

f: H2SO4 Faktörü

0,014 : 1 N H2SO4 ‘in 1 ml’sinin bağlayabileceği N miktarı

 

ANALİZİN YAPILIŞI

2 mm’lik elekten elenmiş toprak örneğinden 5 g. Kjeldahl tüpüne aktarılır. Üzerine 1 kaşık karışım tuzu veya 1-2 adet bakır parçası ilave edilir. 15 ml. Sülfürik Asit ilave edilerek yakma cihazına yerleştirilir. Sıcaklık 400˚C’yi aşmayacak şekilde 2-2,5 saat yakılır.Başlangıçta toprak,tuz ve asit karışımı siyaha yakın bir renktedir.

 

Yakmanın sonucunda tüpteki karışımın rengi açık gri veya kirli beyaza döndüğünde yakma işlemi sona erer. Kjeldahl tüpündeki örnek ılık duruma geçinceye kadar soğumaya bırakılır. Üzerine 50 ml.saf su ilave edilir. 250 ml’lik erlen mayer içerisine önlük olarak %2 ‘lik borik asitten 50 ml konur. Ortamı alkali yapacak kadar NaOH çekilir. Erlenmayerde 150-200 ml ekstraksiyon birikene kadar destilasyon devam eder. Başlangıçta kırmızı renkli olan önlük amonyum borat oluşumuyla açık yeşil renge döner. Normalitesi belli sülfürik asit ile titre edilir. Açık yeşil olan renk başlangıçtaki kırmızı renge dönünce titrasyona son verilir. Formülden % total N belirlenir.

 

NOT:  Genellikle toprakların toplam N içerikleri % 0,020-0,20 arasındadır

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 89012

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Deney Öncesi Hazırlık

Deney Öncesi Hazırlık

Deney Öncesi Hazırlık 01. Tartım İşlemi Tartım işlemi deney sırasında dikkat edilmesi gereken en temel işlemdir. Laboratuvarda tartım işlemine geçilmeden önce her defasında terazinin kalibrasyonu yapılmalıdır. Tartım işleminde kullan...

Ppm Hesaplamaları Ve Ppm Formülü

Ppm Hesaplamaları Ve Ppm Formülü

Ppm Hesaplamaları Ve Ppm Formülü ; Ppt (binde bir), ppm (milyonda bir) ve ppb (milyarda bir) hesaplamaları aşağıda örnekleri ile birlikte verilmiştir. ppt, ppm ve ppb hesaplamaları ile ilgili bir sorunuz olursa bize yorumlar kısmından ya...

Analitik Kavramı

Analitik Kavramı

Analitik Kavramı Analitik İşlemler Analiz İçin Numunenin Hazırlanması Analitik kimya, bir maddenin bileşenlerinin ayrılması, tanınması ve miktarlarının bulunması işlemlerini içerir. Analitik kimyada yapılan analizleri nitel anal...

Laboratuvar Güvenliği

Laboratuvar Güvenliği

Laboratuvar Güvenliği Doğru ve güvenilir analiz sonuçları elde etmek, herşeyden önce analizi yapan kişinin temiz, dikkatli ve düzenli çalışmasıyla mümkündür. Amaç, yapılacak analizin tam bir güvenlik içinde, en az hata ile ve olabildiği...

Çözeltiler

Çözeltiler

Çözeltiler İki veya daha fazla maddenin homojen karışımına çözelti denir. Genelde fazla miktarda bulunan maddeye çözücü, diğerlerine ise çözünen denir. Analitik kimyada genellikle sıvı çözeltiler önemli bir rol oynar. Sıvı çözeltiler, k...

Toprakta Toplam (Total) Azot Analizi

Toprakta Toplam (Total) Azot Analizi

Toprakta Toplam (Total) Azot Analizi Total N analizleri Kjeldahl ve Dumas olmak üzere iki yöntem ile belirlenmektedir. Fakat günümüzde, Kjeldahl Yöntemi kullanım kolaylığı nedeniyle Dumas yöntemine tercih edilmekte ve yaygın şekilde kul...

Genel Kimya Laboratuvarı Deneyleri

Genel Kimya Laboratuvarı Deneyleri

Bu sunumuz da genel kimya laboratuvarı deneylerinin nasıl yapıldığını ve nasıl sonuçlar çıkması gerektiği anlatan föy niteliğinde bir sunum. Bu sunu pdf formatında yer almaktadır ve Yrd. Doç. Dr. Öznur Demir Ordu ya aittir. https://d...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.760)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...