• notifications1
  • menü

Bugün : 10 Mayıs 2021 Pazartesi

Sudaki nitratın kaynağı giriş bölümünde detaylı verildiği gibi jeolojik volkanik kayalardan. Ayrıca havadaki azot şimşek çakması sonunda azot oksitlerini verir. Yağmur suyunda çözünen bu oksitler hava oksijeni ile yükseltgenerek nitrit ve nitrit asidi meydana getirirler. Bu da nitratın kaynağı olabilir. Diğer taraftan bazı bitkiler (özellikle baklagiller) havadaki azotu alarak kökleri ile toprağa nitrat olarak verirler. Ayrıca nitratlı gübreler, hayvan ve bitki artıklarının parçalanması, pis sular ve endüstriyel artıklardan suya nitrat karışmıştır.

 

Sudaki nitrat iyonunun kimyasal tayininde en çok kullanılan metotlar ;

a) Fenoldisülfonik asit metodu

b) Brucine metodu

c) Diazolandırma metodu gibi metotlar vardır.

 

Fenoldisülfonik asit metodunda, klorür iyonu engelleyici rol oynar. Klorür iyonu ortamdan uzaklaştırılmalıdır. Ortamdaki klorüre ekivalent miktarda gümüş sülfat ilâvesi ile klorür çöktürülür. Yine de tamamen engelleyici etkisi yok edilemez. 30 mg / lt den daha az nitrat konsantrasyonları için önerilir. 0,2 mg / lt nitrit veya 5000 mg / lt den fazla klorür kapsayan sular için önerilmez.

 

Brucine metodu, klorür iyonu fenoldisülfonik asit metodunda olduğu gibi engelleyici rol oynamaz. Genellikle 1 - 10 mg / lt arasındaki nitrat konsantrasyonları için önerilir. Sıcaklık, reaksiyon süresi ve konsantrasyon kontrolleri dikkatle yapılmalıdır.

 

Numune depolandıktan sonra en kısa sürede analiz edilmelidir. Bir süre depolamak gerekirse biyolojik faaliyet nedeniyle azot dengesinin korunması için, numune soğukta depolanmalı veya asit ilavesiyle korunmalıdır. Litreye 0,8 ml H2SO4 veya 40 mg cıva iyonu (HgCl2) ilave edilir. Asit analizden hemen önce nötralize edilir. Nitrat miktarı yüksekse, mineralize olmuş ve bundan dolayı sabit organik maddelerin mevcudiyetine ve bulaşma yerinin su kaynağından daha uzakta olduğuna bir işarettir.

 

02. Fenoldisülfonik Asit Metodu

 

02.01. Prensip

Nitrat iyonları ile fenoldisülfonik asit arasındaki reaksiyonda Beer Kanununa uyan sarı renkli bir bileşik meydana gelir. Son rengin şiddeti nitrat konsantrasyonu ile orantılıdır.

 

Kimyasal reaksiyonlar şu şekildedir ;

Numune kuruluğa kadar buharlaştırılır. Kalıntı soğukta 1, 2, 4, fenoldisülfonik asit ile karıştırılır. Ve amonyum hidroksit ilave edilir. Numune korunması için asitlendirilmiş ise, buharlaştırılmadan önce nötralize edilmelidir.

 

02.02. Engelleyiciler

Klorür iyonu kuvvetli asidik ortamda azot oksitlerini meydana getirerek engelleyici rol oynarlar. Klorür 10 mg / lt nin altındaki konsantrasyonlarda olmalıdır. Klorür iyonu gümüş sülfat ile çöktürülebilir. Fazla gümüş sülfat ilâve edilirse, çökmeyen gümüş iyonları bulanıklık veya renk meydana getirirler. Numunede 0,1 - 0,2 mg kadar klorür kalacak şekilde ve hesaplanan miktarda gümüş sülfat ilave edilmelidir. 0,2 mg / lt den daha fazla nitrit azotu, nitrat konsantrasyonunun fazla bulunmasına neden olur. Sonuç düzeltilmesi yapılmalıdır. Renkli maddelerinde bulunmaması gereklidir. Alüminyum hidroksit süspansiyonu ilave edilerek renkli maddeler çöktürülebilir. Zaman da çok önemli faktördür.

 

02.03. Kullanılan Aletletler

1. Spektrofotometre : 410 mu dalga boyunda ve 1 cm lik ışık yolu kullanılır.

2. Filtre fotometre : 410 mu dalga boyunda, 1 cm ışık yolu ve menekşe renkli filtre ile kullanılır.

3. Nessler tüpleri : 50 veya 100 ml kapasiteli

4. Su banyosu

 

02.04. Kullanılan Kimyasallar

Standart Gümüş Sülfat Çözeltisi : 1 gece H2SO4 lü desikatörde kurutulmuş 4,3972 gr Ag2SO4 damıtık suda çözülerek 1000 ml ye seyreltilir. 25,0 ml NaCl (1,0 ml = 1,0 mg Cl-) çözeltisine karşı, K2CrO4 indikatörü kullanılarak standardize edilir. Bu çözeltinin 1,0 mililitresi 1,00 mg klorür iyonuna karşı gelir.

 

Sodyum Klorür : 900 °C de yarım saat kurutulmuş 1,6484 gr NaCl damıtık su ile 1000 ml ye seyreltilir.

 

Fenoldisülfonik Asit Reaktifi : 25 gr saf fenol 150 ml konsantre sülfürik asitte çözülür. Buna 75 ml dumanlı H2SO4 (% 15 serbest SO3) ilave edilir, iyice karıştırılır. 2 saat sıcak su banyosunda ısıtılır.

 

Amonyum Hidroksit : Konsantre, eğer bu kullanılmazsa 12 N potasyum hidroksit çözeltisi kullanılır. Bu çözelti 673 gr KOH in damıtık suda çözülüp, litreye tamamlanması ile hazırlanır.

 

Edta Reaktifi : 50 gr etilen diamin tetra asetik asidin sodyum tuzu, 20 ml damıtık su ile ezilir. 60 ml konsantre NH4OH ilave edilir ve karıştırılarak çözülür.

 

Stok Nitrat Çözeltisi : 0,7218 gr KNO3 (susuz) damıtık suda çözülerek 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözelti litrede 100 mg N kapsar 

 

Standart Nitrat Çözeltisi : 50,0 ml stok nitrat çözeltisi su banyosu üzerinde kuruluğa kadar buharlaştırılıp. Kalıntı 2,0 ml fenoldisülfonik asit reaktifi ilave edilerek, bir baget ile sürtülerek çözülür. Damıtık su ile 500 ml ye seyreltilir. Bu çözeltinin ;

1,0 ml = 10,0 µgr-N = 44,3 µgr nitrat kapsar.

 

Aktif Karbon : Yüksek emme kapasitesi olan karbon çeşitleri uygundur. Şu şekilde kontrol edilebilir. Kapsamında 0,01 mg nitrat azotu bulunan 100 ml çözelti hazırlanır. Bunun 50 ml sine 1 gr aktif karbon konur, karıştırılır, filtre edilir. Fenoldisülfonik asit ile verdiği renk, aktif karbon ilave edilmemiş numunenin verdiği renk ile karşılaştırılır. Nitrat konsantrasyonunda bir azalma yoksa aktif karbon kullanılabilir.

 

Engelleyici Maddelerin Giderilmesi İçin Kullanılan Reaktifler

Alüminyum Hidroksit Süspansiyonu : 125 gr potasyum veya alüminyum şapı ,1 litre damıtık suda çözülür. 60 °C ye kadar ısıtılır. Ve 55 ml konsantre NH4OH yavaş yavaş karıştırarak ilâve edilir ve 1 saat kadar karışım bekletilir. Çözelti geniş bir kaba aktarılır, kap yıkanarak ilave edilir. Çökelti, nitrat, nitrit, klorür ve amonyaksız oluncaya kadar damıtık su ile yıkanır. Çökeltide 0,04 mg / lt den daha az NO3 kalıncaya kadar yıkamaya devam edilir.

 

Sülfürik Asit 1 N : 28 ml konsantre sülfürik asit dikkatle suya ilave edilerek 1 litreye seyreltilir.

 

Potasyum Permanganat 0,1 N : 0,316 gr KMnO4 biraz, damıtık suda çözülür ve 100 ml ye tamamlanır.

 

Seyreltilmiş Hidrojen Peroksit Çözeltisi : % 30 luk H2O2 den10 ml alınarak damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır.

 

Sodyum Hidroksit 1 N : 40 gr NaOH damıtık suda çözülerek 1 litreye tamamlanır.

 

02.05. Deneyin Yapılışı

1. Rengin giderilmesi : Numunedeki renk birimi 10 birim platinden fazla ise, 150 ml numune, 3 ml alüminyum hidroksit ilave edilerek karıştırılır. Birkaç dakika beklenip süzülür, ilk süzüntü atılır.

Veya 50 ml numuneye 0,5 gr aktif karbon ve 1,0 ml alüminyum hidroksit süspansiyonu ilave edilir, karıştırılır, birkaç dakika bekleyip süzülür, ilk süzüntü atılır.

 

2. Nitritin dönüşümü : 100 ml numuneye 1 ml H2SO4 ilave edilir ve karıştırılır. Damla damla ve karıştırarak KMnO4 veya H2O2 ilave edilir. Nitritin nitrata dönüşmesinin tamamlanması için 15 dakika numune bırakılır. (Yeter miktarda KMnO4 kullanılmış ise, 15 dakika sonunda hafif pembe bir renk kalır) Nitrit azotunun, nitrat için bulunan değerden çıkarılması gereklidir.

 

3. Klorür iyonunun giderilmesi : Sudaki klorür miktarı tayin edildikten sonra, 100 ml numuneye eşdeğer miktarda gümüş sülfat çözeltisi ilave edilir. Klorür çökeltisi gerekli ise, ısıtılarak gümüş klorür koagüle edilir ve santrifüjlenir veya whatman No 42 süzgeç kağıdından süzülür. (AgCl2, numune yabancı ışıklardan uzakta laboratuar sıcaklığında 1 gece bekletilerek ayrılır)

4. Numune pH değeri 7 olacak şekilde nötralize edilir.

5. Bir pipet ile 100 ml su numunesi buharlaştırma kapsülüne konur. Su banyosunda kuruluğa kadar buharlaştırılır.

6. Kuru kalıntı üzerine 2,0 ml fenoldisülfonik asidi reaktifi ilave edilir, baget ile sürtülerek çözülür.

7. Çözünmenin tamamlanması için, kapsül su banyosunda hafifçe ısıtılır.

8. 20 ml damıtık su ilave edilir

9. Karıştırarak 6 - 7 ml NH4OH veya 5 - 6 ml KOH ilave edilir.

10. Herhangi bir çökelti meydana gelmişse, bu hidroksitler aşağıdaki metotlardan biri ile uzaklaştırılır.

a) Whatman No 42 süzgeç kağıdından (No 42) süzülür.

b) Gooch krozesinden süzülür.

c) Bulanıklık gidinceye kadar karıştırarak EDTA çözeltisi ilâve edilerek berraklaştırılır.

11. Berrak süzüntü 50 veya 100 ml lik balona veya nessler tüpüne konularak, damıtık su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir.

12. Aynı yöntem ile hazırlanmış karşılaştırma çözeltisine (blank) karşı standartlar ve numunenin absorbansları fotometrim olarak ölçülür.

 

Gözle Karşılaştırma

1. 100 ml lik balon jojeler içerisine 0,0  : 0,2  :  0,6  : 1,0  :  1,4  :  2,0  : 3,0  :  4,0  :  7,0  :  12,0  :  20 ml lik standart çözelti konur. ( 1,0 ml = 0,1 mg nitrat azotu kapsar)

2. Seri damıtık su ile 100 er ml ye tamamlanır. 3. Her bir çözeltiye :

a) 2 ml fenoldisülfonik asit,

b) 6 - 7 ml NH4OH veya 5 - 6 ml KOH çözeltisi ilave edilir. Meydana gelen renk, serisi aynı yöntem uygulanmış numune ile renk gözle karşılaştırılır ve numunedeki nitrat azotu bulunur.

 

Standart Eğrinin Çizilmesi

Uygun standart çözelti serisi hazırlanarak yukarıdaki yöntem aynen uygulanır.

Apsiste mg / lt nitrat azotu değerleri, ordinatta okunan absorbans (veya % geçirgenlik) değerleri gösterilerek grafik çizilir. Numunenin okunan absorbans veya % geçirgenlik değerlerine göre grafikten ne kadar nitrat azotu kapsadığı bulunur.

 

02.06. Hesaplamalar

                                                                                     

mg / lt Nitrat = mg / lt nitrat azotu x 4,43

 

03.Brucine Metodu

03.01. Prensip

Buricine ile nitrat arasındaki reaksiyonda meydana gelen sarı renk (pikrik asit 2, 4, 6 trinitro fenol), nitratın kolorimetrik tayini için kullanılır. Reaksiyonda sıcaklık çok önemli olup rengin şiddeti sıcaklıkla artar. Ayrıca asit konsantrasyonu ve reaksiyon süresi de önemlidir. Metot özellikle nitrat azotunun 0,1 - 2,0 mg aralığında önerilir.

 

03.02. Engelleyiciler

Kuvvetli yükseltgen ve indirgenler engelleyici rol oynar. Klor artığının ölçülmesinde olduğu gibi, ortotolidin reaktifi ilâve edilerek yükseltici maddelerin varlığı tayin edilebilir. Klor artığı (veya ozon) 5 mg / lt den fazla değilse sodyum arsenit ilâve edilerek giderilebilir. Sodyum arsenitin biraz fazlası reaksiyonu engellemez. Ferro (Fe++) , ferri (Fe+++) ve 4 değerli Mn nitrat miktarının fazla bulunmasına neden olurlar. Bu iyonların miktarı 1 mg / lt den az olmalıdır. Litrede 0,5 mg kadar nitrit azotunun engelleyici etkisi, sülfanilik asit ilave edilerek giderilebilir. Klorür iyonu reaksiyonu engellemez. Klorürün engelleyici etkisi fazla NaCl ilave edilerek önlenebilir. Ancak özellikle pis sularda yüksek konsantrasyonda organik madde varsa, engelleyici rol oynar.

 

03.03. Kullanılan Aletler

1. Spektrofotometre : 410n m dalga boyunda, 1 cm ışık yolu kullanılarak ölçüm yapılır.

2. Filtrefotometre : 400 - 425 nm dalga boyunda, menekşe filtre ile 1 cm veya daha uzun ışık yolu kullanılarak ölçüm yapılır.

 

11.03.04. Kullanılan Kimyasallar                                                                                          

Stok Nitrat Çözeltisi : 0,7218 gr susuz potasyum nitrat (KNO3) damıtık suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözelti 100 mg / lt nitrat azotu kapsar.0,1629 gr KNO3 damıtık suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır.

 

Bu çözeltinin  :
1 ml = 0,1 mg NO3- kapsar

 

Bu çözeltiden ;

2,5 ml alınıp 100 ml ye tamamlanırsa 2,5 mg / lt NO3

5,0 ml alınıp 100 ml ye tamamlanırsa 5,0 mg / lt NO3

10,0 ml alınıp 100 ml ye tamamlanırsa 10,0 mg / lt NO3

50,0 ml alınıp 100 ml ye tamamlanırsa 50,0 mg / lt NO3 olur.

 

Standart Nitrat Çözeltisi :

a) 10,00 ml stok nitrat çözeltisi damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,00 ml = 1,0 µgr nitrat azotu kapsar.

100,0 ml stok nitrat çözeltisi, damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,00 ml = 10,0 µgr nitrat azotu kapsar.

Sodyum Arsenit Çözeltisi : 5,0 gr NaAsO2 damıtık suda çözülerek 1000 ml ye tamamlanır.

Brusin - Sülfanilik Asit Reaktifi : 1 gr brucine sülfat ve 0,1 gr sülfanilik asit, 70 ml sıcak damıtık suda çözülür. Buna 3 ml konsantre HCl ilave edilir, soğutulur. Damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır. Yavaş olarak meydana gelen pembe renk sonucu etkilemez (zehir). Çözelti kararlıdır. Aylarca saklanabilir. (Brucin sülfat bulunmazsa sadece brusin ile de metot çalışabilir)

Sülfirük Asit Çözeltisi : 500 ml konsantre H2SO4 dikkatle 125 ml damıtık su içerisine ilave edilir. Oda sıcaklığına getirilir. Atmosferik nemden sakınmak için, şişenin ağzı sıkıca kapatılır.

Sodyum Klorür Çözeltisi : 300 gr NaCl damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır.

 

03.05. Deneyin Yapılışı

Yöntem I

1. Kapsamında 0,1 - 8 µgr nirat azotu bulunan 10,0 ml veya 10,0 ml ye seyreltilmiş numune, reaksiyon kabına konur.

2. Reaksiyon kabı soğuk su banyosu içerisine yerleştirilir ve 2,0 ml sodyum klorür çözeltisi ilave edilerek iyice karıştırılır.

3. 10 ml H2SO4 çözeltisi ilâve edilir. Kap ekseni etrafında çevrilerek karıştırılır ve soğuması için bırakılır.

 

Not : Bu noktada renk ve bulanıklık varsa veya optik olarak uygun olmayan kolorimetre tüpleri, reaksiyon tüpü olarak kullanılıyorsa; tüpler kurutulur ve numune konur. Reaktifleri kapsayan karşılaştırma (blank) çözeltisine karşı absorbans (veya % geçirgenlik) değeri ölçülür.

 

4. 0,5 ml brucine-sülfanilik asit reaktifi ilave edilir, tüpler kendi ekseni etrafında döndürülerek, iyice karıştırılır.

5. Reaksiyon kabı 95 °C den az olmayan, fazla sıcaklıktaki su banyosu içerisine yerleştirilir.

6. Tam 20 dakika sonra tüpler çıkarılır ve soğuk su banyosuna daldırılır.

7. Normal oda sıcaklığına geldikten sonra tüplerin dışı bir kağıt ile silinerek foto metrik alette karşılaştırma çözeltisine karşı numunenin absorbans (veya % geçirgenliği) değeri ölçülür.

 

Her çalışmada en az iki standart çözelti kullanarak, reaksiyon şartlarının kararlılığı ve teknik düzeltilir.

 

A. Standart Çözeltilerin Hazırlanması

a) Kapsamında 0 - 10 mg / lt NO3 - N bulunan serinin hazırlanması: Standart nitrit çözeltisinden (l,0 ml = 10,0 µgr N) 0 : 5  : 15  :  25  : 35  :  50 : 75 :  100 mi alınır. Son hacim damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır.

b) Kapsamında 0,1 - 1,0 mg / lt nitrat azotu bulunan serinin hazırlanması:

Standart nitrat çözeltisinden 1,00  : 2,00  :  4,00  :  7,00 ve 10,0 ml standart nitrat çözeltileri alınır ve damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır.

 

B. Numunenin Analize Hazırlanması

Numunenin kapsamında serbest klor varsa, 0,1 mg klor (Cl2) için 1 damla (0,05 ml) sodyum arsenit çözeltisi ilâve edilerek giderilir. 50 ml lik numuneye 1 damla fazla sodyum arsenit konur.

Prensip olarak aynı olmakla beraber yöntem şu şekilde uygulanabilir.

 

Yöntem II

1. 50 ml lik bir beher içerisine, kapsamında 10 mg dan daha az nitrat azotu bulunan 2,00 ml numune konur.

2. 1,0 ml brucine-sülfanilik asit ilave edilir.

3. İkinci 50 ml lik beher içerisine 10 ml H2SO4 konur.

4. Brucine-sülfanilik asit çözeltisi içinde asit bulunan kaba dikkatle boşaltılır.  İki kap birbiriyle  karıştırılır.

5. Karanlıkta 10 dakika bekletilir.

6. Numuneye 10 ml su ilave edilerek karıştırılır.

7. 20 - 30 dakika karanlıkta soğutulur.

8. Damıtık suya aynı yöntem uygulanarak hazırlanmış karşılaştırma çözeltisine karşı foto metrik aletten numunenin absorbansı (veya % geçirgenlik) değeri okunur.

 

Standart Eğrinin Çizilmesi

Uygun aralıkta hazırlanan standart çözelti serisine Yöntem I veya yöntem II uygulanarak, foto metrik ölçümler yapıldıktan sonra ;

Apsiste mg / lt nitrat azotu, ordinatta absorbans (veya % geçirgenlik) değerleri işaretlenerek standart eğri çizilir.

Standart eğriden faydalanarak numunenin okunan absorbansına göre, kapsamındaki nitrat azotu miktarı bulunur.

 

03.06. Hesaplamalar

Mg / L Nitrat Azotu = uq Nitrat Azotu / mL numune

mg / lt Nitrat = mg / lt NO3 - N x 4,43

Deneyin hata sınırı ± % 7 dir.

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 90889

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Sularda Nitrat Azotu Tayini

Sularda Nitrat Azotu Tayini

Sudaki nitratın kaynağı giriş bölümünde detaylı verildiği gibi jeolojik volkanik kayalardan. Ayrıca havadaki azot şimşek çakması sonunda azot oksitlerini verir. Yağmur suyunda çözünen bu oksitler hava oksijeni ile yükseltgenerek nitrit v...

Yosun Yetiştirilerek Nitrat Arıtımı

Yosun Yetiştirilerek Nitrat Arıtımı

Yosun Yetiştirilerek Nitrat Arıtımı Azot ve fosfor {bitkilerin ve tek hücrelilerin gelişmesi için gerekli elementlerdir. Nitrat derişimi yüksek sularda azot seven scenedesmus cinsi yosunlar yetiştirilerek, sudaki yosunun gelişmesi içi...

Alkaliliğin Hesaplanmasındaki Bağlantılar

Alkaliliğin Hesaplanmasındaki Bağlantılar

Alkaliliğin Hesaplanmasındaki Bağlantılar Sınıflandırma karbonat, bikarbonat ve hidroksit iyonlarına göre yapılır. Silikat asidi, fosforik asit ve borik asit gibi organik bileşikler veya inorganik zayıf asitlerin suda bulunmadığı kabul ...

Sularda Bulunan Nitrat Ve Nitritin Metabolizması, Sağlığa Etkisi

Sularda Bulunan Nitrat Ve Nitritin Metabolizması, Sağlığa Etkisi

Nitrat ve Nitritin Metabolizması, Sağlığa Etkisi (Who 1984) Hazmedilen nitratın metabolizması tam olarak bilinmiyorsa da emilme ince bağırsakların üst kısımlarında olmaktadır. Vücuttan atılması ise tamamıyla değilse de böbrekler vasıtas...

Amonyak Azotu

Amonyak Azotu

Amonyak Azotu Amonyak suda kolay çözünür.(20 °C ve 1 atm basınç da takriben 525 gr / lt) Sulu çözeltide amonyak zayıf bir bazdır. NH3 + H2O « NH4+ + OH- (x) pH = 7,0 de çoğu katyonik pH = 9...

Su Analizi Hakkında

Su Analizi Hakkında

GİRİŞ Bir suyun alkaliliği HCO3, CO3 ve OH ile borat, silikat, fosfat ve organik maddelerin mevcudiyetinden ileri gelir. Alkaliliği oluşturan en önemli elemanlar Ca ve Mg bikarbonatlardır. Alkaliliğin insan sağlığı üzerinde bilinen zara...

Sularda Organik Azot Tayini

Sularda Organik Azot Tayini

Organik Azot Tayini ; Organik bağlardaki 3 değerlikli azot, kjeldahl metodu ile tayin edilir. Suyun kapsamında bulunan organik azot amino asitler, polipeptitler ve proteinlerden toplanır. Sudaki organik asit, serbest amonyak giderildikt...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.875)
  • Üyeler (15.832)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...