• notifications1
  • menü

Bugün : 21 Eylül 2021 Salı

Demir (Fe) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Atomik Absorpsiyon cihazı
  • Pipet (1,5,10,25 mL)
  • Terazi
  • Isıtıcı
  • Balonjoje (100 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Kül Fırını

 

Kullanılan Kimyasallar

  1. Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standardı (Merck 1.19781) kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
  4. Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
  5. 6 N hidroklorik asit (HCl): 5 mL derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 mL saf su eklenir


  
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g alınarak krozeye koyulur. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir ( Eğer küllendirme sonucunda yanmayan kısım varsa %3’lük hidrojen peroksik ile ıslatılarak bir süre etüvde kurutulur ve tekrar kül fırınına koyulur). Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Standart Hazırlama
 
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standardından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standardı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standardından istenilen aralıklarda çalışma standartları


 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.
 
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
 
Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans grafiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
Hesaplamalar
 
Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
 
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı  (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 46880

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Yağ Analizi

Yemlerde Yağ Analizi

Yağ Analizi I. Yöntem (Dietil Ekstraktı ile) Yöntemin Prensibi Bünyesinde % 40 süt ürünü bulunan karma yemler, kuru patates ununda, bira fabrikası ve sanayi artık ürünleri, hayvansal kökenli yemler haricindeki tüm yemlerde bu yön...

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (kantitatif Metot)

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (kantitatif Metot)

Üreaz Aktivitesi (Kantitatif Metot) Yöntemin Prensibi Yöntem, 1 kg soya küspesinin 30°C’ da ve 1 dakikada üre çözeltisinden amonyak formunda serbest hale getirdiği miligram nitrojen miktarının bulunması prensibine dayanır....

Yemlerde Mangan (mn) Analizi

Yemlerde Mangan (mn) Analizi

Mangan (Mn) Analizi Yöntemin Prensibi Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Yemlerde Luff- Scroll Metodu Ile Şeker Analizi

Yemlerde Luff- Scroll Metodu Ile Şeker Analizi

LUFF- SCROLL Metodu ile Şeker Analizi Yöntemin İlkesi Şeker tayini yöntemleri şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Sakaroz ise indirgen özellik göstermez. Bu nedenle kimyasal yöntemle...

Yemlerde Ham Selüloz Tayini

Yemlerde Ham Selüloz Tayini

Ham Selüloz Tayini Yöntemin Prensibi Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır....

Yemlerde Üre Analizi (kalitatif Yöntem)

Yemlerde Üre Analizi (kalitatif Yöntem)

Üre Analizi (Kalitatif Yöntem) Yöntemin Prensibi Yemlerdeki üre varlığının pratik olarak var-yok olarak tespitine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Spatül Filtre kağıdı Deney tüpü Pipet (10 mL) Huni Kullanı...

Yemlerde Çinko (Zn) Analizi

Yemlerde Çinko (Zn) Analizi

Yemlerde Çinko (Zn) Analizi Yöntemin Prensibi : Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral aranması yapıl...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.876)
  • Üyeler (16.311)

WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...

Copright 2011 - 2021