• notifications1
  • menü

Bugün : 22 Nisan 2021 Perşembe

Demir (Fe) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Atomik Absorpsiyon cihazı
  • Pipet (1,5,10,25 mL)
  • Terazi
  • Isıtıcı
  • Balonjoje (100 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Kül Fırını

 

Kullanılan Kimyasallar

  1. Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standardı (Merck 1.19781) kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
  4. Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
  5. 6 N hidroklorik asit (HCl): 5 mL derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 mL saf su eklenir


  
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
 
1 mm’lik elekten geçecek şekilde öğütülen yem numunesinden 2-4 g alınarak krozeye koyulur. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir ( Eğer küllendirme sonucunda yanmayan kısım varsa %3’lük hidrojen peroksik ile ıslatılarak bir süre etüvde kurutulur ve tekrar kül fırınına koyulur). Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
Standart Hazırlama
 
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standardından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standardı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standardından istenilen aralıklarda çalışma standartları


 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.
 
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
 
Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans grafiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
Hesaplamalar
 
Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
 
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı  (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 21823

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Kalsiyum (Ca) Analizi

Yemlerde Kalsiyum (Ca) Analizi

Kalsiyum (Ca) Analizi Yöntemin Prensibi Yem numunesindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini

Yemlerde Kül Ve Organik Madde Tayini

Kül ve Organik Madde Tayini Yöntemin Prensibi Belli bir miktar yem numunesinin yakılıp küllendirilerek, tamamen inorganik kısımdan oluşan kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Balonjo...

Yemlerde Nem Tayini

Yemlerde Nem Tayini

Nem Tayini Yöntemin Prensibi Yemlerde nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır. Örnekteki ne...

Yemlerde Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Yemlerde Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Yöntemin Prensibi Yemlerde toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır. Kullanılan Malzem...

Yağlardaki Peroksit Sayısı

Yağlardaki Peroksit Sayısı

Yağlardaki Peroksit Sayısı Yöntemin Prensibi Peroksit sayısı yemlik yağın bozulması üzerine bilgi verir. Peroksit sayısı yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsüdür. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ...

Yemlerde Üre Tayini (kantitatif Yöntem)

Yemlerde Üre Tayini (kantitatif Yöntem)

Üre Tayini (Kantitatif Yöntem) Yöntemin Prensibi Yem numunesinin, Carez I ve Carez II çözeltileri ile durultulduktan sonra elde edilen süzüntüsüne 4-dimetil aminobenzaldehit eklenerek 420 nm’deki absorbansının okunması ilkes...

Yemlerde Bakır (cu) Analizi

Yemlerde Bakır (cu) Analizi

Bakır (Cu ) Analizi Yöntemin Prensibi Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi İle kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.770)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...