• notifications1
  • menü

Bugün : 16 Nisan 2021 Cuma

Kalsiyum Tayini (Titrimetrik Yöntem)

 

Yöntemin Prensibi
 
Kül haline getirilen yem numunesi HCl asit ile muamele edilerek, örnekteki kalsiyum, kalsiyum okzalat halinde çöktürülür. Elde edilen çökelek sülfürik asit içerisinde çözdürülür ve potasyum permanganat ile titre edilir.
 
 

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Balonjoje (100, 250 mL)
  • Terazi
  • Kül Fırını
  • Erlen (250 mL)
  • Porselen kroze
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Isıtıcılı Manyetik Karıştırıcı
  • pH metre
  • Büret(50 mL)
  • Pipet (10 mL)


 

Kullanılan Kimyasallar

  1. 0.1  N Potasyum permanganat çözeltisi (KMnO4)
  2. %0.04’lük brom krezol yeşili
  3. Amonyak (NH3) d:0.98mg/mL
  4. Teknik  HNO3 çözeltisi
  5. %18.76’lık  H2SO4 çözeltisi (d:1.813 mg/mL)
  6. %27.66’lık HCl çözeltisi (d:1.14mg/mL


 
Doygun amonyum oksalat çözeltisi

%30’luk sitrik asit çözeltisi: 30 g sitrik asit 100 mL’lik balonjoje içerisinde bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır

%5’lik amonyum klorür çözeltisi (NH4Cl): 5 g amonyum klorür 100 mL’lik balonjoje içerisinde bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
 
 
Deneyin Yapılışı
 
5 g (m) yem numunesi tartılarak alınır. Örnek 550º C’de 2- 3 saat kül fırınında yakılır. Bu sürenin sonunda elde edilen kül 250 mL’lik bir erlene dikkatlice aktarılır. Üzerine 40 mL %27.66’lık HCl asit çözeltisi  eklenir. Bu işlem yapılırken bir miktar asit çözeltisi ilk önce krozede kalması ihtimal olabilecek külleri almak için kullanılmalıdır.  Daha sonra erlene 60 mL saf su ve 5-6 damla derişik nitrik asit eklenerek çözelti kaynatılır. Bu işlem çeker ocak altında yapılmalıdır. Çözelti kaynamaya başladığı zaman sıcaklık ayarı biraz azaltılarak kaynama işlemine yarım saat daha devam edilir. Bu sürenin sonunda çözelti oda sıcaklığına kadar soğutulur ve 250 mL’lik balonjojeye filtre edilerek aktarılır. Filtre kağıdı ve erlen saf su ile yıkanarak süzüntü balojojeye ilave edilir. Son hacim 250 mL’ye saf su ile tamamlanır. Hazırlanan bu çözeltiden içerisinde 10-40 mg Ca içerecek hacimde alınarak 250 mL’lik erlene aktarılır. Üzerine 1 mL sitrik asit çözeltisi, 5 mL amonyum klorür çözeltisi edilerek son hacim 100 mL’ye tamamlanır. Çözelti ısıtıcı üzerinde kaynamaya bırakılır. Kaynama olduğu anda ısıtıcının üzerinden alınarak üzerine 8-10 damla brom krezol yeşili ve 30 mL amonyum okzalat çözeltisi eklenir. Eğer çökelek oluşursa damla damla HCl eklenerek çökelek çözdürülür.
pH metre kontrolü ile çözeltinin pH’sı 4.4-4.6 olana kadar NH3 eklenir. pH  bu aralığa geldiği zaman çözelti açık mavi bir renk alır . Çözelti yarım saat su banyosunda çökeleğin tamamen çökmesi için bekletilir. 1 saat dinlendirilen çözelti süzgeç kağıdından süzülür. Süzgeç kağıdı bir çok defa saf su ile yıkanır.
 
Süzgeç kağıdı bir huni içerine alınarak altına birerlen koyulur. Çökelek önce 50 mL sülfürik asit çözeltisi ile sonrada 50 mL saıcak saf su ile yıkanır. Son hacmi 100 mL olan süzüntü 75ºC’ye kadar ısıtılıp sıcakken ayarlı 0.1 N KMnO4  ile titre edilir. Çözelti açık pembe renk aldığında titrasyona son verilir ve harcanan KMnO4 hacmi kaydedilir (V1)


Önemli not: Kalsiyum analizi yapılırken alınması gerekli hacim hesabı aşağıdaki şekilde yapılmalıdır.


Örneğin numunede % 35 Ca olduğu tahmin ediliyor ise öncelikle başlangıçta 5 g örnek aldığımız için, bu 5 g numunedeki Ca miktarı hesaplanmalıdır.
(5 x35) / 100 = 1.75 g Ca (5 g numunede)


5 g yem örneğinin son hacmi 250 mL’ye tamamlandığı için bu 250 mL çözeltide yaklaşık 1.75 g kalsiyum vardır anlamına gelmektedir. Bu çözeltiden kaç mL almalıyız son çözeltideki Ca miktarı yaklaşık 30 mg olsun.
(250 x 30 mg Ca) / 1750 mg = 4.49 mL
 
Eğer İçerisindeki Ca miktarının yaklaşık %35 olduğunu tahmin ettiğimiz yem numunesinden 5 g alıp 250 mL’ye tamamladıktan sonra, bu çözeltiden 4.49 mL alırsak hazırladığımız çözeltideki Ca miktarı yaklaşık 30 mg olur.


 
Hesaplamalar
  
Harcanan her mL 0.1 N KMnO4 çözeltisi 2.004 mg Ca eşdeğerdir.
 
Eğer hazırlanan KMnO4 çözeltisin derişimi tam olarak 0.1 değilse örneğin 0.09987 ise eşdeğer Ca miktarı  (0.09987 x 2.004) / 0.1 = 2.0014 mg olarak alınır.
 
% Ca = (V1 x 2.004 x SF x 100) / m
 
V1 = Harcanan ayarlı KMnO4 miktarı (mL)
 

SF (seyreltme faktörü) = içerisinde 10-40 mg Ca içerecek hacimde alınan miktar / 100 mL
 

m = Alınan örnek miktarı (g)

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 64688

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Yemlerde Ham Protein Analizi

Yemlerde Ham Protein Analizi

Ham Protein Analizi Yöntemin Prensibi Yöntemin temel amacı yemlerdeki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler okside olarak karbo...

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (kantitatif Metot)

Yemlerde Üreaz Aktivitesi (kantitatif Metot)

Üreaz Aktivitesi (Kantitatif Metot) Yöntemin Prensibi Yöntem, 1 kg soya küspesinin 30°C’ da ve 1 dakikada üre çözeltisinden amonyak formunda serbest hale getirdiği miligram nitrojen miktarının bulunması prensibine dayanır....

Yemlerde Toplam Fosfor Analizi

Yemlerde Toplam Fosfor Analizi

Toplam Fosfor Analizi Yöntemin Prensibi Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm’ de tayini lkesine dayanıyor. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar ...

Yemlerde Demir (fe) Analizi

Yemlerde Demir (fe) Analizi

Demir (Fe) Analizi Yöntemin Prensibi Yem numunelerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. K...

Yemlerde Nişasta Tayini

Yemlerde Nişasta Tayini

Nişasta Tayini Yöntemin Prensibi Yöntemde öncelikle yem numunesinin asit ile kaynama sıcaklığındaki çözeltisinden elde edilen berrak çözeltinin polarimetrik optik sapması tespit edilir. Daha sonra aynı numunenin, %40’lık e...

Yemlerde Kalsiyum Tayini (Titrimetrik Yöntem)

Yemlerde Kalsiyum Tayini (Titrimetrik Yöntem)

Kalsiyum Tayini (Titrimetrik Yöntem) Yöntemin Prensibi Kül haline getirilen yem numunesi HCl asit ile muamele edilerek, örnekteki kalsiyum, kalsiyum okzalat halinde çöktürülür. Elde edilen çökelek sülfürik asit içerisinde çözdürülü...

Yemlerde Ham Selüloz Tayini

Yemlerde Ham Selüloz Tayini

Ham Selüloz Tayini Yöntemin Prensibi Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur. Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır....

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.692)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...