• notifications1
  • menü

Bugün : 9 Mayıs 2021 Pazar

Et ve Et Ürünlerinde, Sebze ve Meyve Mamülerinde Nitrat Tayini

 

Yöntemin Prensibi

Örnek sıcak saf su ile ekstrakte edilirek, proteinler çöktürülür ve süzülür. Ekstraksiyon sonucu et ürününden ekstrakte geçen nitratlar metalik kadmiyum ile nitrite indirgenir.  Süzüntüye sülfanilamid ve N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılarak kırmızı renk oluşturulur ve 538 nm'de spektrofotometrik ölçümle miktar belirlemesi yapılır

  

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Spektrofotometre
  • Spektrofotometre küveti 
  • Terazi
  • Pipet ( 1 mL, 5 mL, 25 mL)
  • Balonjoje ( 100 mL, 200 mL, 250 mL, 1000 mL)
  • Su Banyosu
  • Beher ( 2000 mL)
  • Baget
  • Laboratuvar Karıştırıcısı
  • Mezür ( 100 mL)



Kullanılan Kimyasallar

% 44,5 'luk Hidroklorik asit çözeltisi

0,1 N Hidroklorik asit çözeltisi  

 

Proteinlerin çöktürülmesi için kullanılan çözeltiler:

Reaktif I - 106 g potasyum ferrosiyanat (K4Fe(CN).3H2O)  saf suda çözülüp toplam hacim 1000 mL'ye saf suyla tamamlanır. Reaktif II - 220 g Çinko asetat (Zn(CH3COO)2.2H20)  ve 30 mL glasial asetik asit (CH3COOH) saf suda çözülür ve toplam hacim 1000 mL'ye saf su ile tamamlanır. Doymuş boraks çözeltisi: 50 g disodyum tetraboratdekahidrat (Na2B407.10H2O)  100 mL ılık saf su içinde çözülür ve oda sıcaklığına soğutulur. Kadmiyum sülfat çözeltisi: 37 g kadmiyum sülfat (CdSO4.8H2O) saf suda çözülür ve toplam hacim 1000 mL'ye tamamlanır. Amonyak tampon çözeltisi (pH=9,6-9,7): 1000 mL’lik balonjojede 20 mL derişik HCl çözeltisi 500 mL saf su ile karıştırılır. Üzerine l0g etilendiamintetraasetikasit  disodyum    tuzu (CH2N(CH2COOH)CH2COONa2.2H20)  ve 55 mL derişik amonyak ilave edilir. Saf su ile toplam hacim 1000 mL 'ye tamamlanır. İyice kanştınlıp pH'sı kontrol edilir.

 

Sodyum nitrit standart çözeltisi: l,0000 g sodyum nitrit (NaN02)  100 mL'lik balonjojede saf suyla çözülür ve işaretine kadar tamamlanır ve iyice karıştırılır (Çözelti I).

 

Çözelti I'den 10 mL alınıp 1000 mL'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice karıştırılır (Çözelt II). Çözelti II'den 10 mL alınıp 100 ml'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice karıştırılır (Çözelti III). Çözelti III'den 10 mL alınıp 100 mL'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice karıştırılır (Çözelti IV). Bu çözeltinin 1 mL'si 1 ppm çözelti içermektedir. Standart çözeltiler kullanılacağı gün hazırlanmalıdır,

 

Sülfanilamid çözeltisi: 2 g sülfanilamid (NH2C6H4SO2NH2)  1000 mL'lik balonjoje içinde 800 mL saf suda su banyosunda ısıtılarak çözülür. Soğutulur, gerekiyorsa süzülür ve 100 mL hidroklorik asit katılır. Saf su ile işarete kadar tamamlanır.

 

 N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür çözeltisi: 0,25 g N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür    (C10H7NHCH2CH2 NH2.HCl)  250mL'lik balonjoje içinde çözülür. Saf su ile işarete kadar tamamlanır. Çözelti ağzı sıkıca kapanan renkli şişede saklanmalıdır. Çözeltinin dayanma süresi buzdolabı koşullarında en çok l haftadır.

 

Potasyum nitrat standart çözeltisi: 1,465 g potasyum nitrat (KNO3)  1000 mL'lik balonjojede saf suyla çözülür ve hacim çizgisine  kadar saf su ile tamamlanır. İyice karıştırılıp bundan 5 mL alınıp 1000 mL'lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine  kadar saf su ile seyreltilip iyice karıştırılır bu çözeltinin l mL'si 73,25 mikrogram potasyum nitrat içermektedir. Standart çözelti kullanılacağı gün hazırlanmalıdır. Çinko çubuklar: Yaklaşık 15 cm uzunluğunda ve 5-7 mm çapında

  

Deneyin Yapılışı 

 

Kadmiyum Kolonunun Hazırlanması

Bir behere konulmuş kadmiyum sülfat çözeltisi içine 3-5 adet çinko çubuk konur. Çinko çubuklar üzerinde biriken süngerimsi görünüşteki metalik kadmiyum çözeltileri, her 1-2 saatte bir kanştırılarak veya çubuklar birbirine sürtülerek çözelti içinde dağıtılır. 6-8 saat sonra sıvı kısım alınır ve kalan çökelti iki kez toplam l L saf su ile yıkanır. Yıkamalar sırasında kadmiyum kalıntısının sürekli olarak su tabakası ile örtülü olmasına dikkat edilmelidir. Kadmiyum çökeltisi, bir cam çubukla arasıra karıştırılır. Hidroklorik asit çözeltisi içinde bir gece bekletildikten sonra kadmiyum üzerinde bulunan gaz kabarcıklarını uzaklaştırmak için bir kez daha karıştırılır. Kadmiyum çökeltisi, 400 mL 0, l N'lik HC1 çözeltisi ile laboratuvar kanştırıcısına aktarılır ve 10 sn karıştırılır.

 

 

Kadmiyum Kolonunun Ön İşlemleri

Kolon sırasıyla 25 mL 0,1 N HCl çözeltisi, 50 mL saf su ve 25 ml (1+9 oranında) seyreltik amonyak tampon çözeltisi ile yıkanır. Bu sırada kolonun üst kısmındaki deposundaki sıvı

düzeyi kapiler kolon giriş borusunun üst seviyesinin altına düşmemelidir.

  

 Kadmiyum Kolonunun İndirgeme Kapasitesinin Kontrolü

20 mL potasyum nitrat standart çözeltisi pipetle alınır ve kolonun depo kısmına boşaltılır. Bunun üzerine 5 mL amonyak tampon çözeltisi konur ve kolonun altından akan sıvı 100 mL'lik balonjojede toplanır. Depo kısmı tamamen boşalınca, depo kenarlan 2 kez 15 mL saf su ile yıkanır. Yıkama suları kolona geçtikten sonra depo saf su ile doldurulur. Kolonun altından yaklaşık 100 mL sıvı toplanınca balonjoje alınır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilir.

 

Bundan 10 mL alınıp 100 mL’lik balonjojeye aktarılır Üzerine yaklaşık 60 mL hacim elde edilene kadar saf su ilave edilir. Daha sonra 10 mL sülfanilamid çözeltisi ve 6 mL %44,5'lik HC1 çözeltisinden eklenip karıştırılır ve karışım karanlık bir yerde ve oda sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılır, karıştırılır ve karışım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra balonjojenin çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözeltinin absorbansı 538 nm'de okunur. Kolondan alınan bu sıvının nitrit konsantrasyonu kalibrasyon eğrisinden saptanır. Elde edilen sonuç mililitrede 0,9 mikrogram sodyum nitritten az ise hazırlanan kolon iptal edilmelidir.

  

Kalibrasyon Grafiğinin Oluşturulması

100 mL'lik balonjojelere standart sodyum nitrit çözeltilerinden (Çözelti III ve IV) sırasıyla 5, 10, 20, 50, 75, 100, 150 ppm olacak şekilde ilave edilir. Kör için de bir başka balonjojeye sadece saf su konur. Daha sonra üzerlerine yaklaşık hacim 60 mL olana kadar saf su eklenir ve 10 mL sülfanilamid çözeltisi ve 6 mL % 44,5'lik HC1 çözeltisinden ilave edilip karıştırılır ve karışım karanlık bir yerde ve oda sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL   N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılır, kanştınlır ve karışım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra balonjojelerin çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözeltilerin absorbansı 538 nm'de okunur ve konsantrasyona karşı absorbans kalibrasyon grafiği oluşturulur.

  

Örneğin Hazırlanışı

Bir erlene örnekten l0 g alınarak üzerine 5 mL doymuş boraks çözeltisinden ve 100 mL yaklaşık 70 °C sıcaklığı geçmeyen sıcak saf  sudan ilave edilir. Erlen ve içindekiler kaynar su banyosu üzerinde belirli aralıklarla karıştırılarak 15 dk ısıtılır Oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra üzerlerine sırasıyla 2 mL reaktif I, 2 mL reaktif II katılır. Her reaktif

katıldığında erlenler iyice karıştırılmalıdır. Erlen ve içindekiler 200 mL' ye saf suyla seyreltilir ve 30 dk bekletilir. Süzülür.                    

 

Süzüntüden pipetle 20 mL alınır ve kolonun depo kısmına konur, üzerine 5 mL amonyak tampon çözeltisi katılır. Kolonun altından akan sıvı 100 mL'lik balonjojede toplanır. Depo kısmı tamamen boşalınca, depo kenarları 2 kez 15 mL saf su ile yıkanır. Yıkama suları kolona geçtikten sonra depo saf su ile doldurulur. Kolonun altından yaklaşık 100 mL sıvı toplanınca balonjoje alınır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilir.

 

Bu sıvıdan 25 mL'den çok olmamak üzere pipetle alınan örnek 100 mL'lik bir başka balonjojeye aktarılır ve yaklaşık 60 mL hacim elde edilene kadar saf su ilave edilir. Üzerine 10 mL sülfanilamid çözeltisi ve 6 mL %44,5'lik HC1 çözeltisinden eklenip kanştınlır ve kanşım karanlık bir yerde ve oda sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL  N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılır, kanştınlır ve kanşım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra balonjojenin çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözeltinin absorbansı 538 nm'de okunur. 

  

Hesaplamalar 

Ömekteki nitrat miktan kg örnekteki mg potasyum nitrat olarak aşağıdaki formülle hesaplanır

 

Nitrat (mg/ kg) = 1,465 x [(C x 10,000) /(m x V)] - B  

 

C = Örnekten alınan çökeltinin absorbans değerine karşılık gelen kalibrasyon eğrisinden   bulunan konsantrasyon değeri

V = Kolondan elde edilen sıvı kısımdan alınan örnek hacmi (mL)

B = Nitrit miktan (mg sodyum nitrit/kg örnek)

m = Örnek ağırlığı

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 98211

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Asetilmetil Karbinol Testi

Asetilmetil Karbinol Testi

Asetilmetil Karbinol Testi Deneyin Prensibi Bu deneyin yapılmasındaki amaç sirkenin üzümden, diğer meyvelerden veya zirai ürünlerden biyolojik yolla üretilip üretilmediğinin göstergesidir. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar B...

Hazır Çorbalarda Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini

Hazır Çorbalarda Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini

Hazır Çorbalarda Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Ağzı rodajlı balon (250 mL) Soxhlet ekstraktörü Soxhlet Soğutucusu Sokselet kartuşu Etüv Pipet (5-10 mL) Terazi Büret (50 mL) Mezür (1...

Kavurma Yağında Asitlik Derecesi Tayini

Kavurma Yağında Asitlik Derecesi Tayini

Kavurma Yağında Asitlik Derecesi Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret (50 mL) Mezür (50 mL) Kullanılan Kimyasallar Alkol - eter karışımı (yarı yarıya karıştırılmış ve n...

Makarna Ve İrmikde Asitlik Tayini

Makarna Ve İrmikde Asitlik Tayini

Makarna ve İrmikde Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen(250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret (50 mL) Kullanılan Kimyasallar % 96 lık Etil alkol % 1’ lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 l...

Tereyağında Asitlik Tayini

Tereyağında Asitlik Tayini

Tereyağında Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret(50 mL) Mezür (50 mL) Kullanılan Kimyasallar %3 lük Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde h...

Birada Asitlik Tayini

Birada Asitlik Tayini

Birada Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen(250 mL) Pipet (5,10 mL) Terazi Büret (50 mL) Kullanılan Kimyasallar 0,1 N ayarlı Sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH) % 1 lik Fenolftalein çözeltisi, (% 9...

Zeytinyağı Ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini

Zeytinyağı Ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini

Zeytinyağı ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5 mL) Terazi Büret (50 mL) Mezür (100 mL) Kullanılan Kimyasallar Ayarlı, 0,1 N etanollü potasyum ...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.875)
  • Üyeler (15.830)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...