• notifications1
  • menü

Bugün : 22 Nisan 2021 Perşembe

Sodyum (Na) Analizi

 

Yöntemin Prensibi

Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral aranması yapılır. 


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. NaCl: 10 g NaCl  tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm lik hazır Na Standartı kullanılır
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4)


 
Deneyin Yapılışı
  
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edIlerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır. 


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama
 
Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na stadartı hazırlanır. Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Na standardından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2  x V2 formülüne göre hazırlanır.

M1 = 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi

 

Na lambası cihaza takılarak cihaz 589 nm’ye ayarlanır. Standartların okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur. 

 


 
Hesaplamalar
 
Na miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)

= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 03036

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Mangan (Mn) Analizi

Mangan (Mn) Analizi

Mangan (Mn) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Gıda Analizleri

Gıda Analizleri

Gıda Analizleri Asetilmetil Karbinol Testi Asitlik Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Baharatlarda Uçucu Olmayan Eter Ekstraktı Tayini Baharatlarda Uçucu Yağ Tayini Besinsel Lif Bitkisel Sıvı Yağlarda ve Zeytinyağında Uçucu Madde Tay...

Lowry Metodu (folin Fenol Metodu) Ile Protein Tayini

Lowry Metodu (folin Fenol Metodu) Ile Protein Tayini

Lowry Metodu (Folin Fenol Metodu) ile Protein Tayini Yöntemin Prensibi Alkali ortamda bakır iyonu (Cu+2 ) proteinlerdeki peptid bağları ile bir kompleks oluşturur ve Cu+1 e indirgenir. İndirgenmiş bakır ve proteinlerin yan zincirind...

Çikolatada Toplam Yağ Tayini

Çikolatada Toplam Yağ Tayini

Çikolatada Toplam Yağ Tayini Yöntemin Prensibi Çikolatada, selülozlar tarafından sarılan kakao yağı ve süt içindeki proteinler tarafından sarılan süt yağı; ısı uygulanarak hidroklorik asit etkisiyle açığa çıkarılır, süzülür, yıkanı...

Reichert-meissl Sayısı Tayini

Reichert-meissl Sayısı Tayini

Reichert-Meissl Sayısı Tayini Yöntemin Prensibi Bu yöntem, tereyağına hile amaçlı diğer çeşit yağlardan katılıp katılmadığının tespiti için kullanılır. Süt yağları için karakteristik olan düşük molekül ağırlıklı yağ asitlerinin mi...

Çayda Kül Tayini

Çayda Kül Tayini

Çayda Kül Tayini Yöntemin Prensibi Kül, gıdalarda mineral ve tuz içeriğinin bir göstergesidir. Belli bir miktar numunenin yakılıp küllendirilerek kül miktarının saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar ...

Gıdalarda Tuz Tayini

Gıdalarda Tuz Tayini

Gıdalara işleme sırasında ilave edilen tuz miktarı gıdanın çeşidi ve işleme şekline göre değişmektedir. Bu miktarlar ve üst sınırlar Türk Gıda Kodeksinin ilgili ürün tebliğlerinde belirtilmiştir. Gıda kontrol birimleri tarafından belirli...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.770)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...