• notifications1
  • menü

Bugün : 19 Nisan 2021 Pazartesi

Potasyum (K) Analizi

 

Yöntemin Prensibi

Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.  


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. KCl : 10 g KCl  tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm lik hazır Potasyum Standartı  kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4)


 
Deneyin Yapılışı
  
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır.

 

Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


 
 
Standart Hazırlama
 
Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K stadartı hazırlanır.


Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik K standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2 formülüne göre hazırlanır.
 
M1 = 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
K lambası cihaza takılarak cihaz 766,5 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
 
Hesaplamalar
 
K miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)

V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 80507

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Et Ve Et Ürünlerinde Boya Maddeleri Aranması

Et Ve Et Ürünlerinde Boya Maddeleri Aranması

Et ve Et Ürünlerinde Boya Maddeleri Aranması Organik Boya Aranması Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Balonjoje (100 mL) Erlen (250 mL) Filtre kağıdı Huni Beher (250 mL) Terazi Pipet (5mL) Kullanılan Kimyasallar Gli...

Peynir Ve Tereyağında Tuz Analizi

Peynir Ve Tereyağında Tuz Analizi

Peynir ve Tereyağında Tuz Analizi Yöntemin Prensibi Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. Yöntem, normalitesi belli AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme Moh...

Magnezyum (mg) Analizi

Magnezyum (mg) Analizi

Magnezyum (Mg) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Gıdalarda Kuru Madde Tayini

Gıdalarda Kuru Madde Tayini

Gıda maddeleri su ve kuru madde olmak üzere iki kısımdan oluşur. Ortamdan su uzaklaştırıldığında kuru madde kalır. Bu kısma genellikle toplam kuru madde denir. Toplam denmesinin nedeni kuru maddenin iki ayrı öğeden oluşmasıdır. Toplam ku...

Katı Yağlarda Peroksit Sayısı

Katı Yağlarda Peroksit Sayısı

Katı Yağlarda Peroksit Sayısı Yöntemin İlkesi Peroksit değeri 1 kg yağda bulunan miliekivalent oksijeni vermektedir. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyotun kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır....

Süt Tozunda Yabancı Madde Tayini

Süt Tozunda Yabancı Madde Tayini

Süt Tozunda Yabancı Madde Tayini Yöntemin Prensibi Süt tozuna dışarıdan bulaşmış olabilecek kirliliklerin tespiti ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler Erlen (1L) Cam Baget Terazi Pastör pipeti Mikroskop Balonjoje (1 ...

Gıda Analizleri - Asitlik Tayinleri

Gıda Analizleri - Asitlik Tayinleri

Asitlik 100 g örnekte bulunan serbest asitleri nötrleştirmek için harcanan ayarlı baz (sodyum hidroksit veya potasyum hidroksit) çözeltisinin hacminin bulunmasıdır. Asitlik Cinsi Örneklerin titre edilebilen asitliği bazı asitler...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.755)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...