• notifications1
  • menü

Bugün : 17 Mayıs 2021 Pazartesi

Mangan (Mn) Analizi

 

Yöntemin Prensibi

Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.  


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  • Metalik mangan veya hazır 1000 ppm lik Mn standartı kullanılır.
  • (1/1) oranında seyreltilmiş  hidroklorik asit (HCl) 
  • Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  • Derişik nitrik asit (HNO3) 
  • Perklorik asit (HClO4)


 
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su İle bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

 
 
Standart Hazırlama

1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn standartı hazırlanır. Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Mn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.
 
M1 = 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 

 

Mn lambası cihaza takılır. Cihaz 279.6 nm’ye ayarlanır Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
Hesaplamalar 

Mn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 

= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)

V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 08244

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Sirkede Asitlik Tayini

Sirkede Asitlik Tayini

Sirkede Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5 mL) Büret (50 mL) Mezür (50 mL) Kullanılan Kimyasallar %1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış) 0,...

Kalsiyum (Ca) Analizi

Kalsiyum (Ca) Analizi

Kalsiyum (Ca) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Gıda Analizleri

Gıda Analizleri

Artan dünya nüfusu ile paralel olarak gıdanın önemi de sürekli artmaktadır.Gıdanın artan önemi ile birlikte güvenli gıda ve tüketici sağlığı yüksek derecede önem kazanmıştır. Tüketici sağlığını birebir etkileyen gıdaların kalitesi, aşağı...

Makarna Ve İrmikde Asitlik Tayini

Makarna Ve İrmikde Asitlik Tayini

Makarna ve İrmikde Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen(250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret (50 mL) Kullanılan Kimyasallar % 96 lık Etil alkol % 1’ lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 l...

Reçellerde Pektin Aranması

Reçellerde Pektin Aranması

Reçellerde Pektin Aranması Yöntemin Prensibi Bu yöntem reçellerde pektin tayininde kullanılır. Pektin, kalsiyum pektat haline dönüştürüldükten sonra gravimetrik olarak saptanır. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Beher ( 250 ...

Bitkisel Sıvı Yağlarda Ve Zeytinyağında Uçucu Madde Tayini

Bitkisel Sıvı Yağlarda Ve Zeytinyağında Uçucu Madde Tayini

Bitkisel Sıvı Yağlarda ve Zeytinyağında Uçucu Madde Tayini Yöntemin Prensibi Yöntem 105 °C’deki rutubet dahil uçan maddelerin toplamının bulunması ilkesine dayanmaktadır. Kulanılan Malzemeler ve Cihazlar Buharlaşm...

Et Ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

Et Ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

Et ve Et Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.875)
  • Üyeler (15.858)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...