• notifications1
  • menü

Bugün : 21 Eylül 2021 Salı

Magnezyum (Mg) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.  


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. Mg metali veya hazır 1000 ppm lik Mg standartı  kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4)
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4)  


 
Deneyin Yapılışı 
                            
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır. 


 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama 
 

1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. 60 mL (1/5) oranında seyreltilmiş hidroklorik  asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg stadartı hazırlanır.


Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Mg standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları


M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.


 
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Mg lambası cihaza takılarak cihaz 285.2 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 


 
Hesaplamalar
 
Mg miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 77322

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Baharatlarda Tuz Tayini

Baharatlarda Tuz Tayini

Baharatlarda Tuz Tayini Kullanılacak Malzeme ve Cihazlar Filtre kağıdı Porselen kroze Küf Fırını Gooch Krozesi Beher (100 mL) Pipet( 25 mL) Huni Kullanılan Kimyasallar Nitrik asit çözeltisi: 1 birim nitrik asit 9 bir...

Et Ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

Et Ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

Et ve Et Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine...

Meyve Sularında Etanol Tayini

Meyve Sularında Etanol Tayini

Gıda Analizleri Etanol Tayini Yöntemin Prensibi Örnekten damıtılarak ayrılan etanolün, asidik ortamda potasyum bikromat ile okside edilmesi ve ortamdaki fazla bikromatın, demir (II)-o-fenantrolin belirteci karşısında, amonyum dem...

Et Ve Et Ürünlerinde Tuz Tayini

Et Ve Et Ürünlerinde Tuz Tayini

Et ve Et Ürünlerinde Tuz Tayini Volhard Yöntemi ile Tuz Tayini Yöntemin Prensibi Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Et ve et ürünlerinde ise 2 yöntem kullanılmaktadır. Bu yöntemlerden birisi Volhard yön...

Sodyum (Na) Analizi

Sodyum (Na) Analizi

Sodyum (Na) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral aranması yapılır. ...

Gıdalarda Protein Tayini

Gıdalarda Protein Tayini

Kjeldahl Yöntemi 1883 yılında Johan Kjeldahl tarafından geliştirilmiş, bileşiklerin azot miktarını belirlemek için kullanılan oldukça eski bir yöntemdir. ™ Bu yöntemde bileşiklerde bulunan azot, derişik H2SO4’le ve Cu+2 iyonl...

Domateslerde 4-CPA Kalıntı Analizi

Domateslerde 4-CPA Kalıntı Analizi

Domateslerde 4-CPA kalıntı analizi Yöntemin Prensibi Domateslerde 4-CPA kalıntı analizi yönteminin temel prensibi örneğe uygulanan ön işlemlerin ( hidroliz, ekstraksiyon, ekstraktın temizlenmesi, esterifikasyon) ardından kromotogra...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.876)
  • Üyeler (16.311)

WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...

Copright 2011 - 2021