• notifications1
  • menü

Bugün : 14 Nisan 2021 Çarşamba

Magnezyum (Mg) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.  


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. Mg metali veya hazır 1000 ppm lik Mg standartı  kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4)
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4)  


 
Deneyin Yapılışı 
                            
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır. 


 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama 
 

1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. 60 mL (1/5) oranında seyreltilmiş hidroklorik  asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg stadartı hazırlanır.


Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Mg standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları


M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.


 
M1 = 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Mg lambası cihaza takılarak cihaz 285.2 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 


 
Hesaplamalar
 
Mg miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 02726

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Potasyum (K) Analizi

Potasyum (K) Analizi

Potasyum (K) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Gıdalarda Nitel Olarak Nişasta Tayini

Gıdalarda Nitel Olarak Nişasta Tayini

Gıdalarda Nitel Olarak Nişasta Tayini Kullanılan Kimyasallar İyod-potasyum iyodür çözeltisi: 2 g iyod ,6 potasyum iyodür tartılarak 100 mL’ ye seyreltilir. Kullanılan Malzemeler Beher (250 mL) Pipet (5 mL) Terazi ...

Kollegen Bağ Dokunun Saptanması

Kollegen Bağ Dokunun Saptanması

Kollegen Bağ Dokunun Saptanması Yöntemin Prensibi Örnekteki protein, asit ile hidroliz edilerek amino asitlerine parçalanır. Bu hidroliz ürününde bulunan hidroksiprolin miktarı kolorimetrik olarak tayin edilebilir. L (-) Hidro...

Sütte Laktoz Tayini

Sütte Laktoz Tayini

Sütte Laktoz Tayini Yöntemin Prensibi Süt proteinleri uzaklaştırıldıktan sonra, laktoz ile kloramin T ve potasyum iyodür arasındaki tepkimede indirgenen halojen niceliğinin titrasyonla saptanarak, laktozun dolaylı olarak hesaplanması...

Zeytinyağı Ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini

Zeytinyağı Ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini

Zeytinyağı ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5 mL) Terazi Büret (50 mL) Mezür (100 mL) Kullanılan Kimyasallar Ayarlı, 0,1 N etanollü potasyum ...

Süt, Süt Tozu, Yoğurt Ve Dondurmada Yağ Analizleri

Süt, Süt Tozu, Yoğurt Ve Dondurmada Yağ Analizleri

Süt, Süt Tozu, Yoğurt ve Dondurmada Yağ Analizleri Yöntemin Prensibi Süt ve süt ürünlerinde genelde Gerber yöntemi kullanılır. Yöntem, protein ve zor çözünen tuzların derişik sülfürik asit ve amil alkol ile çözülüp, yağın parçalan...

Besinsel Lif Analizi

Besinsel Lif Analizi

Besinsel Lif Analizi Kullanılan Kimyasallar Toplam Besinsel Lif Kiti (Merck 1.12979) : α -amylase çözeltisi 5 mL Protease çözeltisi 5 mL Amyloglucosidase çözeltisi 3x15 mL MES/TRİS tamponu: 19.52 g 2(N-morfolin)etan sü...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.686)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...