• notifications1
  • menü

Bugün : 26 Eylül 2021 Pazar

Kurşun (Pb) Analizi

 

Yöntemin Prensibi

Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.

 

Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. Metalik kurşun veya hazır 1000 ppm lik Pb standartı  kullanılır.
  2. (1/1) oranında seyreltilmiş  nitrik asit (HNO3)
  3. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  4. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  5. Perklorik asit (HClO4)

 
 
Deneyin Yapılışı

Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır. 


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama

1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb standartı hazırlanır. Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Pb standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2  formülüne göre hazırlanır.
 
M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Pb lambası cihaza takılır. Pb analizi hem 217 nm’de hemde 283.3 yapılabilir. İki dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.


 
Hesaplamalar 

Pb miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 

Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)

V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 19765

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Tarhanada Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Tarhanada Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Tarhanada Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen(250 mL) Pipet (5-10 mL) Terazi Büret(50 mL) Mezür(50 mL) Filtre kağıdı Huni Kullanılan Kimyasallar %1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik...

Su Sertliği Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Su Sertliği Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Su Sertliği Tayini Yöntemin Prensibi Suyun toplam sertliği genellikle suda çözünmüş olarak bulunan kalsiyum ve magnezyum tuzlarından ileri gelir. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen ( 250 mL, 1000 mL) Büret ( 50 mL) Te...

Kalsiyum (Ca) Analizi Nasıl Yapılır?

Kalsiyum (Ca) Analizi Nasıl Yapılır?

Kalsiyum (Ca) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Meyve Sularında Etanol Tayini Nasıl Hesaplanır?

Meyve Sularında Etanol Tayini Nasıl Hesaplanır?

Gıda Analizleri Etanol Tayini Yöntemin Prensibi Örnekten damıtılarak ayrılan etanolün, asidik ortamda potasyum bikromat ile okside edilmesi ve ortamdaki fazla bikromatın, demir (II)-o-fenantrolin belirteci karşısında, amonyum dem...

Gıdalarda Kuru Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Gıdalarda Kuru Madde Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Gıda maddeleri su ve kuru madde olmak üzere iki kısımdan oluşur. Ortamdan su uzaklaştırıldığında kuru madde kalır. Bu kısma genellikle toplam kuru madde denir. Toplam denmesinin nedeni kuru maddenin iki ayrı öğeden oluşmasıdır. Toplam ku...

Folch Yöntemi İle Yağ Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Folch Yöntemi İle Yağ Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Folch Yöntemi Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Falkon tüpü Ağzı rodajlı balon ( 100 mL) Vorteks Santrifüj Rotary cihazı Etüv Terazi Filtre kağıdı Kullanılan Kimyasallar Kloroform Methanol NaCl Deneyin Yap...

İçme Sularında Nitrit Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

İçme Sularında Nitrit Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

İçme Sularında Nitrit Tayini Yöntemin Prensibi Yöntem, nitrit anyonunun pH = 2-2,5 arasında alfa-naftilaminin ile diazolandırılmış sülfanilik asidin verdiği kırmızımsı-mor azo boyar maddesinin gözle tespitine dayanmaktatır. Ku...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.662)
  • Dokümanlar (1.876)
  • Üyeler (16.339)

WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...

Copright 2011 - 2021