• notifications1
  • menü

Bugün : 20 Nisan 2021 Salı

Kalsiyum (Ca) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. CaCO3: 10 g CaCO3  tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm lik kazır Ca standartı kullanılır.
  2. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  3. Derişik nitrik asit (HNO3) 
  4. Perklorik asit (HClO4) 
  5. Lantan klorür (LaCl3.7H2O)  veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O)


 
Deneyin Yapılışı
 
Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 mL % 3 lük lantan klorür veya stronsyum klorür eklenmelidir.


  
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.


Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır. 


 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama 
 
Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Ca standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
 
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Ca lambası cihaza takılarak cihaz 422.7 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 


Hesaplamalar
 
Ca miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
C = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü 

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 42103

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Yöntemin Prensibi Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır. Kullanılan Malzem...

Gıda Ürünlerinde Protein Analizi

Gıda Ürünlerinde Protein Analizi

Gıda Ürünlerinde Protein Analizi Yöntemin Prensibi Yöntemin temel amacı gıdalardaki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler oksid...

Kuru Gluten Tayini

Kuru Gluten Tayini

Kuru Gluten Tayini Yöntemin Prensibi Yaş glutenin kurutulması ile elde edilir. Kullanılan Malzemeler Petri Kutusu Etüv Terazi Desikatör Deneyin Yapılışı 105 ºC’da sabit tartıma getirilmiş petrilerin i...

Suda Çözünmeyen Kül Analizi

Suda Çözünmeyen Kül Analizi

Suda Çözünmeyen Kül Yöntemin Prensibi Yöntem, külün sıcak su ile ekstrakte edildikten sonra külsüz süzgeç kağıdından süzülmesi, yakılması ve tartılarak suda çözünmeyen kül miktarının bulunması ilkesine dayanır. Kullanılan Malz...

Makarnada Suya Geçen Madde Miktarı

Makarnada Suya Geçen Madde Miktarı

Makarnada Suya Geçen Madde Miktarı Yöntemin Prensibi Makarnanın kalitesini belirlemek amacı ile yapılan gravimetrik bir yöntemdir. Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Beher (500 mL) Terazi Saat camı Bühner Hunisi Su Banyosu...

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine ...

Çinko (Zn) Analizi

Çinko (Zn) Analizi

Çinko (Zn) Analizi Yöntemin Prensibi : Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. Kul...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.934)
  • Üyeler (15.760)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...