• notifications1
  • menü

Bugün : 10 Mayıs 2021 Pazartesi

Kadmiyum (Cd) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
 
 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. Metalik kadmiyum veya hazır 1000 ppm lik Cd standartı  kullanılır.
  2. Derişik hidroklorik asit (HCl)
  3. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  4. Derişik nitrik asit (HNO3)
  5. Perklorik asit (HClO4)


 
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama
1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik  asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.


Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Cd standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2 formülüne göre hazırlanır.
 
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Cd lambası cihaza takılır.Cihazın dalgaboyu 228.8nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 


 
Hesaplamalar 
 
Cd miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 49355

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

Hububat Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine ...

Diğer Gıda Ürünlerinde Nem Tayini

Diğer Gıda Ürünlerinde Nem Tayini

Diğer Gıda Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesin...

Hububat Ürünlerinde Nişasta Tayini

Hububat Ürünlerinde Nişasta Tayini

Hububat Ürünlerinde Nişasta Tayini Yöntemin Prensibi Örnek, içerdiği optikçe aktif diğer maddelerden ayrılması için %1’lik hidroklorik asit ile ekstrakte edilir. Eriyen maddeler fosfor Wolfram asidi ile çöktürülerek süzülür v...

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (nitel Olarak)

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (nitel Olarak)

Nitrit Varlığının Belirlenmesi (Nitel olarak) Yöntemin Prensibi Kalitatif nitrit saptanmasında ilke ; bazik ortamda örnek bileşenlerindeki bulanıklık yapıcı maddeleri çöktürmek, kalan berrak süzüntüye sulandırılmış sülfürik asit v...

Çikolatada Toplam Yağ Tayini

Çikolatada Toplam Yağ Tayini

Çikolatada Toplam Yağ Tayini Yöntemin Prensibi Çikolatada, selülozlar tarafından sarılan kakao yağı ve süt içindeki proteinler tarafından sarılan süt yağı; ısı uygulanarak hidroklorik asit etkisiyle açığa çıkarılır, süzülür, yıkanı...

Peroksidaz Deneyi

Peroksidaz Deneyi

Peroksidaz Deneyi Yöntemin Prensibi Yöntem peroksidaz enziminin, hidrojen peroksitten oksijeni ayırıp p-fenilendiamin gibi oksitlendiğinde renk değiştiren maddelerin oksijeni bağlama özelliği prensibine dayanır. Peroksidaz enzimi...

Prina Yağı Aranması

Prina Yağı Aranması

Prina Yağı Aranması Yöntemin Prensibi Yöntem kalitatif olarak prina yağının varlığını ispatlar Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Ağzı rodajlı balon ( 100 mL, 500 mL) Geri Soğutucu Isıtıcı Termometre Terazi Pipet ( 1 mL...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.875)
  • Üyeler (15.832)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...