• notifications1
  • menü

Bugün : 28 Eylül 2021 Salı

Kadmiyum (Cd) Analizi

 

Yöntemin Prensibi
 
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
 
 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Kjeldahl Tüpü
  • Terazi
  • Erlen (250 mL)
  • Hot Plate
  • Balonjoje (100 mL, 1 L)
  • Filtre kağıdı (siyah noktalı)
  • Huni
  • Porselen kroze
  • Etüv
  • Pipet (5, 10,25 mL)
  • Kül Fırını


 
Kullanılan Kimyasallar

  1. Metalik kadmiyum veya hazır 1000 ppm lik Cd standartı  kullanılır.
  2. Derişik hidroklorik asit (HCl)
  3. Derişik sülfürik asit (H2SO4) 
  4. Derişik nitrik asit (HNO3)
  5. Perklorik asit (HClO4)


 
Deneyin Yapılışı 
 
Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter  ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda  karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
 
 
Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır. 


 
Standart Hazırlama
1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik  asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.


Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.


Hazırlanan 100 ppm’lik Cd standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
 
M1 x V1 = M2  x V2 formülüne göre hazırlanır.
 
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi 
 
Cd lambası cihaza takılır.Cihazın dalgaboyu 228.8nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.

 


 
Hesaplamalar 
 
Cd miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m 
 
= Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak  okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

x
Bu konu hakkındaki görüşlerinizi ve isteklerinizi bize iletebilirsiniz!

Güvenlik Kodu : 17824

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Mangan (Mn) Analizi Nasıl Yapılır?

Mangan (Mn) Analizi Nasıl Yapılır?

Mangan (Mn) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. ...

Karamel (Şeker) Boyası Aranması Nasıl Yapılır?

Karamel (Şeker) Boyası Aranması Nasıl Yapılır?

Karamel (şeker) Boyası Aranması Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Ayırma hunisi (250 mL) Terazi Pipet (5 mL) Beher (50 mL) Kullanılan Kimyasallar Dietil eter Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317) %1’li...

Peynir Ve Tereyağında Tuz Analizi Nasıl Yapılır?

Peynir Ve Tereyağında Tuz Analizi Nasıl Yapılır?

Peynir ve Tereyağında Tuz Analizi Yöntemin Prensibi Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. Yöntem, normalitesi belli AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme Moh...

Çinko (Zn) Analizi Nasıl Yapılır?

Çinko (Zn) Analizi Nasıl Yapılır?

Çinko (Zn) Analizi Yöntemin Prensibi : Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. Kul...

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Nasıl Hesaplanır?

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Nasıl Hesaplanır?

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Yöntemin Prensibi Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır. Kullanılan Malzem...

Sütte Laktoz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Sütte Laktoz Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Sütte Laktoz Tayini Yöntemin Prensibi Süt proteinleri uzaklaştırıldıktan sonra, laktoz ile kloramin T ve potasyum iyodür arasındaki tepkimede indirgenen halojen niceliğinin titrasyonla saptanarak, laktozun dolaylı olarak hesaplanması...

Makarnada Suya Geçen Toplam Organik Madde Miktar Tayini (Tom) Analizi Nasıl Yapılır?

Makarnada Suya Geçen Toplam Organik Madde Miktar Tayini (Tom) Analizi Nasıl Yapılır?

Makarnada Suya Geçen Toplam Organik Madde Miktar Tayini (TOM) Yöntemin Prensibi Makarnanın piştikten sonraki yüzeyindeki organik maddelerin su ile yıkanarak suya geçirilmesi ve kimyasal olarak tespiti ilkesine dayanır. Kullanıl...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum?

SORHOCAM.COM

Sorhocam.com tarım, gıda ve hayvancılık üzerine kurulmuş bir websitesidir. Websitemizde yetiştiricilik, hastalıklar, zararlılar vb. ile ilgili yazılar bulunmaktadır.

Yetiştiriciliği, aşılanması, budaması, hastalığı, zararı, zararlıları, zararlısı, mücadelesi, gübrelenmesi, ilaçlanması, faydası, faydaları, programı, önerileri, istekleri, tavsiyeleri, nedir, nelerdir, özellikleri, kullanım alanları, nasıl yapılır, nasıl olmalıdır