• notifications1
  • menü

Bugün : 26 Eylül 2021 Pazar

Gravimetrik yöntem

 

Yöntemin Prensibi

Yöntem, numunenin nitrik ve sülfürik asitle parçalandıktan sonra örnekteki fosforun, kinolin fosfomoloibdat şeklinde çöktürülerek kurutulup tartılması ilkesine dayanır. Et ve et ürünlerinde toplam yüzde fosfor kütlece yüzde fosfat pentaoksid (P2O5) şeklinde verilir. 


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Balonjoje (1 L)
  • Beher (250 mL)
  • Mezür (100 mL)
  • Pipet (5,10 mL)
  • Erlen (250 mL)
  • Desikatör ve diski
  • Terazi
  • Isıtıcı
  • Termometre
  • Filtre kağıdı
  • Etüv
  • Saat camı
  • Kjeldahl Balonu
  • Cam boncuk
  • Huni

 

Kullanılan Kimyasallar

  1. Aseton CH3COCH3
  2. Kinolin  C9H7N (yeni destile edilmiş) 
  3. Derişik Nitrik asit HNO3 
  4. Sitrik asit monohidrat CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O 
  5. Sodyum molibdat dihidrat 
  6. Derişik Sülfürik asit H2SO4 

 

Çöktürme reaktifi:


Çözelti I: 70 g sodyum molibdat dihidrat 150 mL saf suda çözülür.


Çözelti II: 60 g sitrik asit monohidrat 150 mL saf suda çözülür üzerine 85 mL nitrik asit eklenir.


Çözelti III: Çözelti I yavaş yavaş karıştırılarak Çözelti II’ ye eklenir.


100 mL saf suya yavaşça 35 mL nitrik asit ve 5 mL distile kinolin ilave edilir. Bu çözelti yavaşça karıştırılarak Çözelti III’e eklenir ve 24 saat oda sıcaklığında bekletildikten sonra 1 litrelik balonjojeye süzülür. 280 mL aseton ilave edilir ve saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Plastik şişeye aktarılarak karanlıkta saklanır. 


 
Deneyin Yapılışı

İyice homojenize edilmiş örnekten 3 g tartılarak Kjeldahl balonuna aktarılır. Üzerine 20 mL nitrik asit ilave edilir ve kaynama taşlarıda koyularak çeker ocak içerisindeki ısıtıcıya yerleştirilir. 5 dakika ısıtılır ve soğutularak 5 mL sülfürik asit ilave edilir. Köpürme bitene kadar yavaş yavaş ıstılır. Köpürme bittiği zaman ısı artırılır. Karışım karbonlaşmaya başlayınca pastör pipeti ile biraz daha nitrik asit eklenir. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar ısıtma işlemine devam edilir. Sonunda sıvı kısım renksiz hale gelir ve beyaz dumanlar çıkmaya başlar.

 

Balon soğutulmaya alır. Soğuyan çözeltiye 15 mL saf su eklenir ve suyun buharlaşması minumum olacak şekilde 10 dakika hafifçe ısıtılır. Çözelti soğuyunca bir erlene saf su ile çalkalanarak alınır. Üzerine 10 mL nitrik asit ilave edilir. Bu aşamada sıvının hacmi yaklaşık 50 mL olmalıdır. Sıvının üzerine 50 mL çöktürme reaktifi eklenir ve erlen saat camı ile kapatılarak çeker ocakta 1 dakika kaynatılır. Daha sonra erlen arasıra çalkalanarak soğutulur. Karışım, önceden 260±20 °C’da sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı kaydedilen (M1) huniden vakum uygulanarak süzülür. Hunide kalan çökelek 5 kez 25 mL saf su ile yıkanır. Ve 260± 20 °C’daki etüvde 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutularak 1 mg duyarlılıkta tartılır (M2)

 

Yukarıdaki deney, aynı şekilde bir de örnek kullanılmadan diğer tüm reaktiflerle şahit deneme için yapılır. 


 
Hesaplamalar

Örnekteki toplam fosfor miktarı fosfor pentoksit cinsinden kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle ifade edilir.

%P2O5 = (0.03207 x m1 x 100) /   m0

m0 = örnek ağırlığı (g)

m1= kinolin fosfomolibdat çökeleğinin ağırlığı (g) (M2-M1)

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Ctcn

(3 ay önce )

yeni destile kinolin konusunu açarmısınız?

Ctcn

(3 ay önce )

distile kinolin nasıl hazırlanıyor bilgi rica ederim ?

Ilker

(2 ay önce )

analize dair video gösterimi var mı? hesaplama aşamasında sıkıntı olduğunu düşünüyorum.

Güvenlik Kodu : 61564

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Ekmek Ve Benzeri Gıda Maddelerinde Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Ekmek Ve Benzeri Gıda Maddelerinde Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Ekmek ve Benzeri Gıda Maddelerinde Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Beher(250 mL) Havan ve Havaneli pH metre Isıtıcılı Manyetik Karıştırıcı Balık Pipet (5 mL) Terazi Büret (50 mL) Ku...

Yemeklik Bitkisel Yağlarda Peroksit Sayısı Analizi Nasıl Yapılır?

Yemeklik Bitkisel Yağlarda Peroksit Sayısı Analizi Nasıl Yapılır?

Yemeklik Bitkisel Yağlarda Peroksit Sayısı Yöntemin Prensibi Peroksit sayısı yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsüdür. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyotun kanıtlanıp belirlenmesi ilke...

Kalay (Sn) Analizi Nasıl Yapılır?

Kalay (Sn) Analizi Nasıl Yapılır?

Kalay (Sn) Analizi Yöntemin Prensibi Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır. Ku...

Süt Ve Süt Ürünlerinde Jelatin Aranması Analizi Nasıl Yapılır?

Süt Ve Süt Ürünlerinde Jelatin Aranması Analizi Nasıl Yapılır?

Jelatin Aranması Süt ve Süt Ürünlerinde Jelatin Aranması Yöntemin Prensibi Bu yöntemle süt ve süt ürünlerinde jelatin tayini nitel olarak yapılır. Stokes reaktifi ile reaksiyona giren jelatin süzüldükten sonra pikrik asit çözeltis...

Gıdalarda Ph Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Gıdalarda Ph Tayini Analizi Nasıl Yapılır?

Deneyde Kullanılan Araç-Gereçler: Turnusol kağıdı, pH Metre, Belirli bir pH’da karakteristik bir renk veren belirteçler. Deneyin Yapılışı: Gıdalarda pH tayinini yaparken 3 farklı araçtan yararlanabiliriz. Bunlardan en kesin...

Süt, Süt Tozu, Yoğurt Ve Dondurmada Yağ Analizleri Nasıl Yapılır?

Süt, Süt Tozu, Yoğurt Ve Dondurmada Yağ Analizleri Nasıl Yapılır?

Süt, Süt Tozu, Yoğurt ve Dondurmada Yağ Analizleri Yöntemin Prensibi Süt ve süt ürünlerinde genelde Gerber yöntemi kullanılır. Yöntem, protein ve zor çözünen tuzların derişik sülfürik asit ve amil alkol ile çözülüp, yağın parçalan...

Süt Ve Kremada Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Süt Ve Kremada Asitlik Tayini Nasıl Yapılır?

Süt ve Kremada Asitlik Tayini Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar Erlen (250 mL) Pipet (5 mL) Büret (50 mL) Mezür(50 mL) Terazi Kullanılan Kimyasallar %1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazı...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.662)
  • Dokümanlar (1.876)
  • Üyeler (16.340)

WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...

Copright 2011 - 2021