• notifications1
  • menü

Bugün : 17 Mayıs 2021 Pazartesi

Gravimetrik yöntem

 

Yöntemin Prensibi

Yöntem, numunenin nitrik ve sülfürik asitle parçalandıktan sonra örnekteki fosforun, kinolin fosfomoloibdat şeklinde çöktürülerek kurutulup tartılması ilkesine dayanır. Et ve et ürünlerinde toplam yüzde fosfor kütlece yüzde fosfat pentaoksid (P2O5) şeklinde verilir. 


 
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar

  • Balonjoje (1 L)
  • Beher (250 mL)
  • Mezür (100 mL)
  • Pipet (5,10 mL)
  • Erlen (250 mL)
  • Desikatör ve diski
  • Terazi
  • Isıtıcı
  • Termometre
  • Filtre kağıdı
  • Etüv
  • Saat camı
  • Kjeldahl Balonu
  • Cam boncuk
  • Huni

 

Kullanılan Kimyasallar

  1. Aseton CH3COCH3
  2. Kinolin  C9H7N (yeni destile edilmiş) 
  3. Derişik Nitrik asit HNO3 
  4. Sitrik asit monohidrat CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O 
  5. Sodyum molibdat dihidrat 
  6. Derişik Sülfürik asit H2SO4 

 

Çöktürme reaktifi:


Çözelti I: 70 g sodyum molibdat dihidrat 150 mL saf suda çözülür.


Çözelti II: 60 g sitrik asit monohidrat 150 mL saf suda çözülür üzerine 85 mL nitrik asit eklenir.


Çözelti III: Çözelti I yavaş yavaş karıştırılarak Çözelti II’ ye eklenir.


100 mL saf suya yavaşça 35 mL nitrik asit ve 5 mL distile kinolin ilave edilir. Bu çözelti yavaşça karıştırılarak Çözelti III’e eklenir ve 24 saat oda sıcaklığında bekletildikten sonra 1 litrelik balonjojeye süzülür. 280 mL aseton ilave edilir ve saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Plastik şişeye aktarılarak karanlıkta saklanır. 


 
Deneyin Yapılışı

İyice homojenize edilmiş örnekten 3 g tartılarak Kjeldahl balonuna aktarılır. Üzerine 20 mL nitrik asit ilave edilir ve kaynama taşlarıda koyularak çeker ocak içerisindeki ısıtıcıya yerleştirilir. 5 dakika ısıtılır ve soğutularak 5 mL sülfürik asit ilave edilir. Köpürme bitene kadar yavaş yavaş ıstılır. Köpürme bittiği zaman ısı artırılır. Karışım karbonlaşmaya başlayınca pastör pipeti ile biraz daha nitrik asit eklenir. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar ısıtma işlemine devam edilir. Sonunda sıvı kısım renksiz hale gelir ve beyaz dumanlar çıkmaya başlar.

 

Balon soğutulmaya alır. Soğuyan çözeltiye 15 mL saf su eklenir ve suyun buharlaşması minumum olacak şekilde 10 dakika hafifçe ısıtılır. Çözelti soğuyunca bir erlene saf su ile çalkalanarak alınır. Üzerine 10 mL nitrik asit ilave edilir. Bu aşamada sıvının hacmi yaklaşık 50 mL olmalıdır. Sıvının üzerine 50 mL çöktürme reaktifi eklenir ve erlen saat camı ile kapatılarak çeker ocakta 1 dakika kaynatılır. Daha sonra erlen arasıra çalkalanarak soğutulur. Karışım, önceden 260±20 °C’da sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı kaydedilen (M1) huniden vakum uygulanarak süzülür. Hunide kalan çökelek 5 kez 25 mL saf su ile yıkanır. Ve 260± 20 °C’daki etüvde 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutularak 1 mg duyarlılıkta tartılır (M2)

 

Yukarıdaki deney, aynı şekilde bir de örnek kullanılmadan diğer tüm reaktiflerle şahit deneme için yapılır. 


 
Hesaplamalar

Örnekteki toplam fosfor miktarı fosfor pentoksit cinsinden kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle ifade edilir.

%P2O5 = (0.03207 x m1 x 100) /   m0

m0 = örnek ağırlığı (g)

m1= kinolin fosfomolibdat çökeleğinin ağırlığı (g) (M2-M1)

x
Aklınıza bir soru mu takıldı ? Siz sorun uzmanlarımız cevap versin!

Güvenlik Kodu : 61930

(Güvenlik kodunu bu kutucuğa yazın!)

Sütlerde Hidrojen Peroksit, Klorin Maddelerin Aranması

Sütlerde Hidrojen Peroksit, Klorin Maddelerin Aranması

Sütlerde Hidrojen peroksit, Klorin ve Diğer Okside Edici Maddelerin Aranması Hidrojen peroksit çok yaygın olarak kullanılan koruyucu maddedir. Sütün kalitesine bağlı olarak %0.03-0.05 arasında ürüne eklenen peroksit sütün en az 5 saat ...

Toluen Ile Damıtma Metodu Ile Baharatta Nem Tayini

Toluen Ile Damıtma Metodu Ile Baharatta Nem Tayini

Toluen ile Damıtma Metodu ile Baharatta Nem Tayini Yöntemin Prensibi Yöntem, su ile karışmayan organik bir çözücü kullanılarak, suyun damıtma ile alınıp dereceli bölümde toplanması ve miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır. K...

Kurşun Asetat Ile Kokuşmanın (hidrojen Sülfür ) Aranması

Kurşun Asetat Ile Kokuşmanın (hidrojen Sülfür ) Aranması

Kurşun Asetat ile Kokuşmanın (Hidrojen Sülfür ) Aranması Yöntemin Prensibi Örnekteki bozulma ve kokuşmanın H2S ile saptanması ilkesine dayanır. Kullanılan Malzemeler Balonjoje (100 mL) Terazi Filtre kağıdı Petri kutusu ...

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı

Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı Yöntemin Prensibi Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır. Kullanılan Malzem...

Sakkarin Analizi - Kantitatif Yöntem

Sakkarin Analizi - Kantitatif Yöntem

Kantitatif Yöntem Yöntemin Prensibi Yöntem sakkarinin asitlendirilmiş örnek çözeltisinden dietil eter ile ekstraksiyonundan sonra fenotiazin çözeltisi ile reaksiyonu sonucu oluşan kırmızı renkli bileşiğin ksilene ekstrakte edildikt...

Süt Ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini

Süt Ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini

Süt ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini Yöntemin Prensibi Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesi...

Kavurmada Acılık Tayini (kreiss Yöntemi)

Kavurmada Acılık Tayini (kreiss Yöntemi)

Uygulamalar Gıda Analizleri Kavurmada Acılık Tayini (KREISS Yöntemi) Kavurmada Acılık Tayini (KREISS Yöntemi) Kullanılan Malzemeler Deney tüpü Terazi Pipet (5,10 mL) Balonjoje (100 mL) Kullanılan Kimyasallar Deriş...

KULLANICI GİRİŞİ

Kullanıcı Adınız

Şifreniz

Üye Ol Şifremi Unuttum

SİTE İSTATİSTİKLERİ
  • Konular (4.435)
  • Resimler (5.663)
  • Dokümanlar (1.875)
  • Üyeler (15.858)
WWW.SORHOCAM.COM

Başka yerde arama, tarıma dair aradığınız her ne varsa burada! Tarım Haberleri, bitki hastalıkları, zararlıları, gübreleme, ilaçlama ve daha fazlası...